【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-连苯三酚光度法测定钽量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离－连苯
三酚光度法测定钽量
Methods far chemical analysis of iron, steel and alloyThe anion-exchange separation -pyrogallol photometricmethod for the determination of tantal um contentUDC 669.14/.15
GB 223.4T—85
本标准适用于钢铁、合金钢、高流合金及精案合金中量的测定。测定范围；0.～2.1)%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
在酸性溶液中钒与连苯三酚牛或黄位络合物，铁、钛、铌、铝、鸽等有下扰，用离子交换分离法将它们与钼分离。
在50ml休积巾含矩50~800ug时，浓度与吸光度成比例关系。2试剂
2.1焦硫酸钾（周体），粉碎成3～4mm小块。2.2盐酸（比重1.19)。
2.3盐酸（1+11）。
2.4硝酸（比重1.42）。
2.5氢氟酸（比重1.15）。
2.6磷酸（1+3）。下载标准就来标准下载网
酮酸溶液（5%）。
2.8连米二酚溶液（30%），30g连苯三酚溶于水，并以水稀释至100ml，混匀。铜铁试剂溶液（6%）：过滤后使用。用时配制，用前冷却至约10℃。2.9
铜铁试剂洗涤液：500ml水1含10m1盐酸（2.2）改1ml铜铁试剂溶液（2.9）。2.10
草酸铵溶被（4%）。
锆溶液：称取1.06多氯氧化锆（ZrOC12+8HzU)溶于水,并以水稀释至3Hml，混勾。2.12
洗涤液：于600ml水中加200ml盐酸（2.2）、200ml氧氟酸（2.5），混匀。贮存于聚乙烯瓶2.18
2.14铌淋洗液：于542ml水中加8ml氢氟酸（2.5）、450ml盐酸（2.2），混勾。存下聚乙烯瓶中。
2.15氟化铵溶液（3.7%）
2.16钽淋洗液：107g氯化铵、37g氟化铵，以水溶解川稀释至1L，混勾。贮存丁聚乙烯瓶1。2.17标准溶液
2.17.1称取0.2442g预先/燥至恒量的高纯五算化一知，置于瓷均埚中，加7g焦硫酸钾（2.1）熔融，冷却后，以25Ul草酸筷溶液（2.11）溶解熔块，冷却，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，国家标准局1985-07-18发布
1986-06-01实施
GB 223.41-85
混匀。此溶液1ml含0.40mg。
2.17.2移取50.00ml标准溶液（2.17.1），置于200ml容量瓶中,以草酸铵溶液（2.11）稀释至划度，混匀。此溶液1 ml含0.10mg。2.18离于·交换树脂：100筛口的交链度为8%的251型强碱性阴离了·交换树脂用氢氧化钠落液（20%）浸泡24h，倾出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸（1+2）浸泡以除去铁，更换盐酸（1+2）浸泡至无铁离了，以水洗至中性。
3位器
离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成。音长约250mm，管的直径10mm，其一端是细管，内径约1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水，将洗净的树脂（2.18）搅匀并注人管内，装人树脂高度为200mm，上面再覆盖些塑料棉（或细丝），控制流速约,为 1 ~ 1.5ml / min。将细管末端提至高于树脂面10 ~ 15mm,以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加人60ml洗涤液（2.13），使通过树脂后，备用。内径1
内衔点
离子交换柱
分析步骤
4.1试样量
称取0.1000~0.3000g（含钥0.5~1.0%称0.3000g，1~1.5%称0.2000%1.5~2.0%称0.1000g）试样。
4. 2测定
GB 223.41-85
4.2.1将试样（4.1）置50ml聚四氯乙烯烧杯中，加人5ml盐酸（2.2）、1ml硝酸（2.4），盖上表皿，加热溶解，以水洗净表取下，加入2ml氢氟酸（2.5)，继续加热至试样全部溶解并蒸发至下，加入2ml盐酸（2.2)、2ml氢氟酸（2.5)溶解井蒸发至约0.5ml，加人10ml洗漆液（2.13）溶解盐类，羚却。
4.2.2分2次将溶液移人准备好的交换柱中，每次用5ml洗涤液（2.13）洗涤烧杯及交换柱，待溶液不再流出时，再加人5ml洗涤液(2.13),直至洗涤液总用量为110~120tml。每次用5ml盐酸(2.3)洗涤交换柱2次，流出的洗液齐去。用90ml铌淋洗液（2.14)每次用5ml洗脱部（此溶液可供测锯用）。用10ml氟化铵溶液（2.15）分2次洗涤交换注，流出被布去。4.2.3分次（每次5ml)加人45ml扣淋洗液（2.16)洗脱钳并收集下另个干净的聚四氟乙烯烧杯中，此为待测液，保留。用60ml（每次用5m1）洗涤液（2.13）洗涤交换柱，备下次使用。充去流山液。
4.2.4另取45ml钽淋洗液（2.16）做试剂空白液。4.2.5将待测液及试剂空液分别移人已盛有ml硼酸溶液（2.7)的400ml烧杯中，册10ml盐酸（2.2）、5ml错溶液（2.12)，用水稀释至15(ml，冷却至10℃以下，在搅拌下滴加15ml铜铁试剂溶液（2.9），加少许无灰纸浆，充分搅拌，放置40min，用慢速定虽滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸上，用铜铁试剂洗液（2.10）洗涤6~8次，水洗2次。4.2.6将沉淀连向滤纸移人瓷埚中，干燥、炭化，在700～800℃灼烧。冷却，加2.5g焦硫酸钾（2.1)，熔融，冷却。以25ml草酸铵溶被（2.11）溶解熔块，以水洗净埚及盖，冷却，移入5ml容最瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.2.7移取10.00ml溶液，置于50ml容瓶中，加15ml草酸铵溶液（2.11)、2.0ml磷酸（2.6）、20ml连苯三酚溶液（2.8)，以水稀至刻度，混匀。4.2.8放置15min后，将部分溶液移人3cm比色血中，以试剂空户液为参比，于分光光度计波长420mm处测量其吸光度。
4.2.9从工作曲线上查出相应的钳量。1.3工作曲线的绘制
移取0.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml组标准溶液（2.17.2），分别置于七个50ml容量瓶巾，补加草酸铵溶液（2.11）至总为20ml，加2ml磷酸（2.6）、20ml连苯三酚溶液（2.8),以草酸铵溶液（2.11）稀释至刻度，混匀。以下按4.2.8款进行·但以试剂空内为参比。以员为横坐标。吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算钽的百分含量：
式中V——分取试液体积，ml;
V—试液总体积，ml，
m———从工作曲线上查得的量，，m—试样量，g
6允许差
实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标GB 228.41-85
准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一。区
0. 50 ~ 1, 0
>1. 00 ~ 1. 50
1. 50 ~ 2. 00
谢加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。允许差
本标准主要起草人曹宏阐。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB35（14）一78《钢铁中量的测定》作废。%
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