【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of iron, steel and alloyThe carrier precipitalion-molybdenum blue potometric vethod forthe determination of antimony content1生题内容与适用范围
本标推规定了用载体沉淀镇蓝光度法测定锑量。GB/T 223. 47—94
代替 GI3 223. 47—85
本标滞适用于碳钢、合金钢、高温合金，精密合金和生铁中锑量的测定。测定范围：0.000 3%~0.10%
2方法提要
在硝酸介质巾，以.二氧化锰为截体沉淀锑与大量铁、铬、镶，钴、铝、铜等分离。钨预先过滤除去。镜、食有干扰，在硫酸溶液中有潜石酸存在下，用甲基异丁基酮萃取锦和碘离子形成的配合物而与铌、钛等分离。在硫酸溶液中，锑与磷钼杂多酸形戒配合物，用乙酸丁酯萃取，测量其吸光度。显色溶液中,含 250 mg 锰（）,100 mg 铁（耳),300 mg 镍（I）、30 mg 铬（И),0. 1 mg 碑（V)、50mg硅（IV）0.5mg钨（m）5mg钻（1）.0.1tmg钛（N）、10mg铅（）、2mg铜（1）、5mg铺（IN）、0. 5 mg锌(I)、1. 0 mg 链(Ⅱ),0. 5 mg (N),1 000 mg 钠(I ),1 500 mg 铵离子以 下不影响测定。3试剂
3.1抗坏血酸，
3.2碘化铵。
3.3抗坏血酸溶液(1%)。用时配制3.4碘化铵溶液(1.0 g/mL)。
3.5盐酸（pl.19g/ml）),优级纯。3.6盐酸(1+1)。
3.7硝酸(p1.42g/mL),优级纯。
3.8 硝酸(1+1)。
3.9硝酸(1+3)。
3. 10 硝酸(1+4)。
3.11氮水（p0.90g/mL),优级纯。3.12氨水(1+9)。
3.13高锰酸钾溶液（4%）。
3.14硫酸锰溶液（5%)。
3.T5酒石酸钾钠溶液（2%）。
虽接术监喜局1994-09-26批准
1995-06-01实施
3.16亚硫酸钠溶液（10%）
3.17甲基橙溶液（0.1%）。
GB/T 223.47—94
3.18显色剂溶液：称取 0.055&磷酸氢二钾和 3.61K钼酸销(Na,Mo0,·2H,0),溶于水中并稀释至1000mL,混匀。
3.19 硫酸(1+1)。
3.20硫酸(1+9)。
3.21酒石酸溶液（20%）.
3.22酒石酸溶液（30%）。
3.23氢氧化钾浒液(40%)。
3. 24 洗涤液:移取 6 mL 硫酸(3. 19),3 mL. 碘化铵溶液(3. 4),用水稀释至 50 mL,加少量抗坏血酸(3.1)以还原析出之碘。
3.25反萃取溶液：于100 ml.水中加入2~3滴盐酸(3.5),混。3.26甲基异丁基酮。
3.27 乙酸丁鞘。
3.28无水乙醇。
3. 29 氢氟酸(pl. 15 g/mL)。
3.30过氧化氢(p1.10g/mL)。
3-31锑标准溶液
3.31.1称取0.274 3g预先在干燥器中平燥过的酒石酸锑钾(KSbOC,H,O,1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0pg罐。H,O)溶于水中,移人
3.31.2移取25.00mL锦标准浴液（3.31.1)，置于250mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10.0μg
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含量，%
D 000 3-~ 0. 000 5
>0, 000 5~0, 001
>0. 001--0. 005
.5~.01
>0. 01~0.1
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4、.3.1合金钢、不锈钢、商温合金、精密合金试样量，
0-100 0
4. 3. 1. 1 将试样(4.1)置于 500 mL烧杯中,加入 5 ml. 硝酸(3. 7)与适量盐酸(3.5)的混合酸,盖上表血,低温加热溶解后，煮沸驱尽氮氧化物,加水稀释溶液体积至120ml.,咖人3mL硝酸(3.7)。4.3.1.2煮沸、滴加高锰酸钾溶液（3.13)至出现红色并产生稳定的沉淀后过量3~5mL，煮沸1min，再加入5ml.高罐酸钾溶液（3.13)至沉淀呈褐色，煮沸5min（注意保持体积不小于120mL），取下静GB/T 223.47 94
置，使沉淀下沉，用巾速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀3～5秋。4.3.1.3用上mL盐酸（3.6)和2mL过氧化氢（3.30)混合液从滤纸上溶解沉淀于原烧杯中，用少水洗涤滤纸3～5软。将烧杯置于电热板上煮沸：分解过氧化氢。4.3.1.4加水稀释体积120mL，加5mL硝酸（3.7)，以下按4.3.1.2和4.3.1.3重复操作：~次。如称取0.1名试样可省去此步骤。
4. 3.1.5冷却至室温（如称取试样中含锑量超过 30 μg时,则移人 50mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾，分取10～20mL），加入1g碘化铵（3.2），溶解后，滴加业硫酸钠溶液（3.16）还原析出的碘并过量1～2滴，加入1mL酒石酸铆钠溶液（3.15）,1滴甲基概溶液（3.17)，用氨水（3.11和3.12）中和至黄色，再用硫酸（3.20)中和全红色，加入2mL硫酸（3.20），冷却。稀释体积至约25ml.，加入1.5mL抗坏血酸辫液（3.3），混勺，加入5ml.显色剂溶液（3.18）混勺。移入125ml.分液漏斗中，放置20min（室溢低于 20℃放置 30～40 tmin),加 10. 0 ml.乙酸丁酯(3. 27),振荡 1 min,静骨分层后,弃去水相,滴加约0.5mL无水乙醇（3.28），轻轻晃动至清，分液滞斗-尾端塞少许脱脂棉，将有机相移入3cm吸收血中，以乙酸丁酯为参比液，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，减去随同试验的空门溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量。
4.3.2碳素钢,低合金钢
4.3.2.1将试样（4.1)置于250mL烧杯中加入20mL硝酸（3.8)(如称取2g试样，补加10mL硝酸（3.8).1g试样补加5ul.硝酸（3.8)），低温加热分解后，用中速滤纸滤去碳化物，滤液收集于500mL烧杯中，用水洗涤3~～5次。
4.3.2.2加水稀释体积至120mL（如称取0.2g试样则稀释体积至140mL）,加入5mL硫酸锰溶液(3. 14),以下按 4. 3. 1. 2~4. 3. 1. 5进行。4.3.3含钨钢
4.3.3.1将试样（4.1)骨于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.7)和15mL盐酸（3.5），低温加热分解（注意不要加水）,用慢速滤纸滤去碳化物及钨酸，滤液收集丁500mL烧杯巾，用15tiL硝酸（3.9)洗涤沉淀及滤纸。
4.3.3.2加水稀释体积至120ml.,加5ml.硫酸锰溶液（3.14),以下按1.3.1.2~4.3.1.5进行。4.3.4硅钢、牛铁
4. 3. 4. 1将试样(4. 1)置于 250 mL烧杯中,加入 40~90 mL硝酸(3. 10)(称取 0. 2 g以下试样加入40mL;0.5g试样加入50mL+1g试样加入60ml2g试样加入90mL），低温加热分解C含高硅低锑试样在试样溶解后加入儿滴氢氟酸（3.29)），用中速滤纸滤去碳化物，滤液收集于500mL烧杯中，用水洗涤滤纸3~5次。
4.3.4.2用水稀释体积至120mL，加5mL硫酸锰溶液（3.14），以下按4.3.1.2~4.3.1.5进行。4.3.5含锯或钨、锯钢
4.3.5.1将试样（4.1)置于500mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.7）和15mL盐酸（3.5）低温加热溶解煮沸驱逐氮氧化物。
4.3.5.2用水稀释休积至120mL，以下按4.3.1.2进行。4.3.5.3打开滤纸，用20ml.硫酸（3.20)和2~3mL过氧化氢(3.12)混合液溶解沉淀于原烧杯中,用少量水洗涤滤纸3～5次，将烧杯骨于电热板上加热分解过氧化氢，继续加热冒硫酸烟。4.3.5.4冷却，加入10mL酒石醛溶液（3.21)E称取2g试群时，加10mL酒石酸溶液（3.22))溶解可溶性盐类，加人20mL氢氧化钾溶液（3.23），摇动使钨等完全溶解，边摇动边滴加硫酸（2.19)至溶液呈现酸性，再边摇动边滴加6ml.硫酸(2.19),冷却。4.3.5.5加人1g抗坏血酸（3.1),3mL碘化铵溶液（3.1)，混匀后移入125mL分液渐斗中，稀释溶液体积至50mlL，加入10mL甲基异丁基酮（3.26），振荡3min，分层后弃去水相，用洗涤液（3.24）洗涤漏斗及有机相两次，每次约10mL，弃去水相，加入10mL反萃取溶液（3.25），上下晃动1min，分层后水GR/T 223. 47-94
相放入原烧杯中向分液漏斗中再加入10mL反萃取液（3.25)萃取，水相并入原烧杯中。4.3. 5. 6以下按 4. 3. 1.,5中自加入1 碘化铵(3.2)开始往下进行。4.3.6含钛钢
4.3.6.1按4.3.5.1至4.3.5.3进行。4.3. 6.2冷却,加入 4 mL硫酸(3. 19),以下按 4.3.5.5~4. 3. 5. 6 进行。4.4L作曲线的绘制
4.4. 1测定碳素钢、低合金钢、硅钢、生铁合金、不锈钢、高温合金和精密合金时,工作曲线的制。4.4.1.1移取0,0.50、1.00,1,50、2.002.50,3.00mL锑标准溶液(3.31.2)分别置于7个150mL烧杯中，以下按4.3.1.5中自加1g碘化铵（3.2)开始进行至测量吸光度止。减去试剂空的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2测定含钜和含钨，锟钢时工作曲线的绘制4.4.2.1移取 0,0.50,1.00,1.50.2.00.2. 50,3. 00 mL锑标准溶液(3. 31.2),分别置于7个150 mL烧杯中，以下按4.3.5.4～1.3.5.6进行至测量吸光度止。减去试剂空白的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.4.3测定含钛钢时工作曲线的绘制4.4.3.1移取0,0.50,1.00.1.50、2.00、2.50,3. 00mL锑标准溶液(3.31.2)分别置于7个150 mL烧杯中，各加入6mL硫酸（3.19)，以下按4.3.5.5~4.3.5.6进行至测量吸光度止。减去试剂空白的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式叶算锑的百分含量：
Sh(%) =
一分取试液体积，mL：
武中:—
V----试液总体积,InL
m1——从工作曲线上查得的锑量+gm—试样最,g.
6精密度
本标准的精密度是在1992年选择8个水平，由8个实验室共同试验确定的。精密度见表2。表2
水平范围，(m/m）
0. 000 6~~09. 090
重复性r
Igr= 1. 521 8 +-0.726 3lgm
再现性R
IgR= --1- 135 6 I0. 779 3lgm如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
原始数据
实验室
附加说明：
C. 000 63
0. 000 55
.c1 67
0. 000 61
0. 000 61
0. 000 59
0. 000 40
0. 000 42
0. 000 61
0. 000 56
0. 000 62
0. 001 54
0. 001 59
J. 001 90
0. 001 50
0. 001 95
0. 001 57
0. 001 52
(. 001 30
0, 001 58
0. 001 47
CB/T223.47-94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0. 002 82
10. 302 85
0. 003 37
0. 003 20
0. 002 38
0. 002 98
0. 002 50
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。本标准主要起草人柯瑞华。
本标准水平等级标记GB/T223.47—94I4Www.bzxZ.net
0. 003 20
0. 003 00
0. 005 20
0. 005 04
0. 006 92
0. 007 44
0. 004 99
0. 004 7B
心.005 40
0. 005 70
0. 005 40
0. 005 40
0. 002 70 0. 004 10
0. 002 90
(1. 002 62
0. 002 64
0. 004 26
0. 004 50
0. 004 78
0. 004 47
0. 009 16
0. 009 90
0. 009 50
0. 008 73
0. 008 50
0. 008 70
1. 008 70
0. 008 90
0. 047. 0
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