【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量

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钢铁及合金化学分析方法
苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲
基胺直接光度法测定锡量
Methods for chemical analysis of iron,steel and aloyThe phenyitluorone-CTMAB direcl phuivnetrismethod for the determination af tin content1主题内容与适用范围
GB/T223.50--94
代替 GB 223. 50—85
本标准规定用苯基荧光酮-滇化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量，本标准适用于生铁、碳钢和低合金钢中量的测定。测定范围：0.0050%～~0.20%。2方法提要
在稀硫酸介质中，（IV）与苯基荧光酮，溴化十六烷基三甲基胺组成多元体系，呈稳定的橙红色，于分光光度计波长536mm处测量吸光度。显色液中钨、钳、钛的含量分别小于10μg.锯小于5呢，钽小于2时无影响。3试剂
3.1高纯铁（锡的含量应当小于0.0001%)。3.2盐酸(p1.19 g/ml)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸(pl.42g/mL)。
3. 5 硫酸(p1. 84 g/mL)。
3.6硫酸（1+1)。
3.7 硫酸(1+2)。
3. 8 硫酸(1+7)。
3.9草酸溶液(1%）。
3.10氢氧化钠溶液（50%)于塑料瓶中。3.11高锰酸钾溶液（0.5%）。
3.12抗坏血酸溶液(15%)用时现配。3.13漠化十六烷基三甲基胺（CTMAB)(0.044%）：称取0.110gCTMAB，置于100mL烧杯中，加入适量水，微热溶解，过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾(可稳定半个月）。3.14苯基荧光酮（0.0096%）：称取0.048苯基荧光酮，置于250ml.烧杯中，加入约200mL无水乙醇、2.5mL硫酸（3.6），于水浴上微热溶解后，移入500mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀，转人棕色瓶中(暗处保存可稳定-个半月）。国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施
CB/T 223.5094
3.15铁辫波.称取114 1硫酸铁！Fe:（S0：：XH.0,含铁21%~23%],罩于500 mL烧杯中，加入1.0mL硫酸（3.7）,用适量热水溶解，用水稀释至500ml..混匀。此溶寇1mL含50mg铁。3.16铁辫液：称取45.5g硫酸铁(Fe(S0,)，XH,0,含铁21%～23%，置于500mL烧杯中，加人1.0mL硫酸（3.7)，用适量热水溶解，用水帮释至500ml混匀。此溶液1ml.含20mg铁。3.17锡标准辫液。
3.17.1称取0.1000g金属锅(99.5%以上)臀于100mL烧杯中,加人5mL硫酸(3,5),加热溶解后：继续加热至国浓厚的二氧化硫白烟，取下，冷却至室温，用硫酸（3.8)移入1000mI.容量瓶中，并用硫酸(3,8)稀释至刻度+混勾。此溶液1 mL 含 100. 0 胆。3.17.2移取 10. 00 mL惕标准溶液(3,17,1),置于 250 mL容量瓶中，用硫酸(3,8)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含4 锡。现用现配。4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含量，头
0. 005~~0. 02
>0. 02 ~ 0. 04
>0. 04~-0. 20
4.2空白试验
试样量,g
称取与试样量相同的高纯铁（3.1)置于150mL烧杯中，随同试样做空自试验。4.3测定
4.3.1将试伴(4.1)置于150mL烧杯中，加入10~20mL盐酸(3.3),微热溶解，滴加硝酸(3.4)氧化二价铁【如试样不溶，可用适宜比例的盘酸（3.3)-硝酸（3.4)混合酸溶解]。试样溶完后，玲却，加入14~28mL硫酸（3.6），徐途加热至冒三氧化硫浓白烟。敢下冷却，加入适量水，微热溶解盐类。冷却后移人100 mL容量瓶中C铸铁等含石墨碳高的试样和高硅钢等含硅高的试样,立即用快速滤纸滤于100ml容量瓶中,用 10 ml. 硫酸(3. 8)分 4 次洗涤残渣和滤纸,再用水洗几次],用水稀释至刻度,混匀。移取10. 00 mL试液置于 50 mL 容量瓶中。4.3.2滴加氢氧化钠溶液(3.10)至出现的棕红色氢氧化铁不再溶解,再滴加硫酸(3.7)至氢氧化铁沉淀刚刷溶解，放置至室温。
4.3.3加人 1. 5 mL 硫酸(3. 6),滴加高锰酸钾溶液(3.11)至溶液呈紫红色并于 30 s内不褪色。加人2mL抗坏血酸溶液（3.12).混勾，放置30s。再加入1.0mL草酸溶液（3.9).2.0mLCTMAB溶液（3.13），每加人一种试剂均须混句。再边播边加人2.00地1苯基费光酮溶滤（3.14）,用水稀释至刻度充分混勾,于室滤放置20min。将部分溶滤移入1~2cm吸收中，以水为参比波，于分光光度计波长536 nm处测量吸光度。减去随同试样所做空白游液的吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4工作曲线的绘制
移取 01.00,1.50,2.00,2.50,3. 00,4.00 mL锡标准溶液（3.17.2),分别置手 7个50 mL容基瓶中,再于各容量瓶中，加入含铁量与分取发色试液中含铁量相近(允许波动5mg)的铁溶液(3.15或3.16),用水调节溶液体积至10 mL,以下按4. 3. 2～4.3.3进行。测量其吸光度，减去补偿溶液的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计本
按下式计算锡的自分含量：
式中：V试液总体积，mL
V，—分取试液体积，L
GB/T 223.50 94
m·100
Sn(%)=
m，—从工作曲线上查得的锡董，g+m ---试样量,g。
6精密度
本标准的精密度是在1992年选择7个水平由8个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2。表2
水平范围,%（m/m）
Q.0050~0.20
重复性，
r=0. 0001829+0. 06573 m
再现性R
R=0.0002655+o. 8680m
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附加说明：
0,0077
GB/T223.50—94
精密度试验原始数据
（补充件）
0, 013 3
本标准由中华人民共和国共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部铜铁研究总院负责起草。本标准主要起草人王玉兴。
本标准水平等级标记GB/T223.50—9410. 020 2
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