【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜量

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钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收分光光度法测定铜量Methods for chemical analysisof iron ,steel and alloy
The flame atomic absorption spectrophotometrlcmethod for the determination af capper tuntentUDC 669.14/.15
GB 223.5387
本标准适用于铸铁、碳钢、低合金钢中铜量的测定。测定范围：0.005%~0.50%。本标准遵守GB1467一788冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1方法提要
试样用盐酸和硝酸分解，加高氯酸燕发益冒烟后以水溶解盐类，试样溶液喷人空气-艺炔火焰中用铜空心阴极灯作光源，于原子吸收分光光度计波长324.7nm处，测量其吸光度。为消除基体影响，绘制校推曲线时，应加入与试样液相近的铁量。2试剂
2.1盐酸(p1.19g/tml)。
2.2 硝酸(pl. 42g/ml)。
2.3高氯酸（p1.67g/ml)。
2.4高氯酸(1+1)。
2.5铁溶液：称取10.00g高纯铁（铜含量小于0.0005%）置于800ml烧杯中，加40ml盐酸（2.1)，滴加约10ml硝酸(2.2)解，待个溶后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1ml含20mg铁。
2.6铜标准溶液
2.6.1称取1.0000g纯铜（99.9%以上）置于400ml烧杯中，加30ml硝酸（1+1)游解，待全溶后，移入1000ml 容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1. 0m1g铜。2.6.2移取10.00ml铜标准溶液（2.6.1），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此浴液1ml含100pg铜。
3仪器
原子吸收分光光度计，备有空气·乙炔燃烧器、铜空心阴极灯。空气、乙炔要足够纯净（不含水、油及锅),以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收分光光度计，均应达到下列指标，3.1精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，其标准偏差，应不超过半均吸光度的1.0%；用最低液度的校准溶液（不是零校准漆液）测量10次吸光度，其标准偏差，应不超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%
冶金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
CB 223. 53---87
3.2特征浓度：在与最终测量样品溶波的基体析：致的溶液中，铜的特征浓度应小于0.10μg铜/ml。3.3检出限：与最终测量样品溶波的苯体相--致的溶液中，销的检出限应小于0.10铜/ml，3.4校准曲线的线性：校准曲线上部20%浓度范出内的斜率（表示为吸光度的变化放）行下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7，4分析步骤
4.1试样量
称取0,5000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置丁100ml烧杯中，加5ml盐酸(2.1)、2~3ml硝酸（2.2).胃于电热板F.加热溶解，加入5ml高氯酸（2.3），加热垒冒烟.取下冷却，加20ml水，加热解盐类，冷却，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。试波中如有碳化物、硅酸等沉淀物析山，须十过滤，4.3.2将试样溶液在原子吸收分光光度让上，于波长324.7nm处，以空气乙炔火焰，用水调岑，测量其吸光度。将试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出铜的浓度/ml。注，当铜量小于或等于0.10%时用上述试液自接测定。当铜量大于0.1%时，情稀释3～10倍后测定。稀释时要保持原酸度，空白与试液稀释可数。4.4校准曲线的绘制
下6个100ml容基瓶中，各加人与测定试液相近基的铁溶液（2.5），然后分别加入0.00.1.00，2.00,3.00,4.00,5.00或0.00,2.00.4.00,6,00,8.00,10.00m1铜标准搭液（2.6.2)，各加入10ml高氛酸(2.4)用水稀释至刻度，混勾。在原子吸收分光光度计上，于波长324.7nm处，以空气-乙炔火熔，用水调零，测量其吸光度校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为铜校准曲线系列溶液的净吸光度，以铜浓度为横尘坐标,净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
Cu()= (e-G)TV
mc×106
-白校准曲线上套得的试样辫液中铜的浓度+/ml；式中;
-自校准曲线上查得的随同试样空白溶激中铜的浓度-g/ml+f稀释倍数
V——被测试样辫液的体积，ml；试样量g。
6密度
精密度表
水平,%(m/m)
0.005~0.50
重复性+
Igr=1. 2751 : 0. 9225lgm
再现性Ｒ
1gR-1. (0637+0. 908.RIgom
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下.由同操作人员·任同一实验空内，使用同一仪器，并GB 223.53—87
在短期内.对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值，再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果.在：95%率水平两个独立测试结果的最大荣值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。附加说明：
本标准出冶金工业部钢铁研究总院技术归！！。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由钢铁研究总院起草。
本标主要起草人于风瑾、李锦文。本标准水平等级标记
GB 223. 53—87I
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