【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 巯基棉分离-示波极谱法测定碲量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
巯基棉分离-示波极谱法测定碲量Methods for chemical analysisof iron,steel and alloy
The sulfhydryl cotton fiber separation-osciliopolarographic method for the determinationof tellurium content
UDC669.14/15
: 543. 06
CB 223. 56—-87
本标准适用丁钢铁，高、中、低合金钢及高温合金巾确量的测定。测定范围：0.00004%~0.001%。本标准遵守GB1167一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
用酸分解试样，除尽确酸，于含有足够量酒石酸的6mal/盐酸溶液中，以一定流速经巯基棉柱，可使痕量确与大量土体及共存元素分离。在100ml溶液巾，含有0.6g钛（Ⅱ）0.15g镍（1）、40mg箱（Ⅱ），不影响碲在巯基棉柱上的定量吸附。易水解元素如钨，锟等，干过滤除去，不影响筛的定量回收。破坏巯基梯.以氢溴艘除去硒后，东硫峻、氯化钠、盐酸羟胺底波中，确（W）于蜂电位一0.78V（对饱和廿聚电极）处，有一稳定电流峰.测量左侧蜂高，确的浓度在0.04-~3g/5ml范围内，波高与浓度成正比。检出下限为0.01μg/5ml碲（V）。2试剂
2.1酒石酸（体）。
2.2盐酸（p1.19g/ml)。
2.3盐酸（1+1)，
2.4硝酸(pi.42g/ml)。
2.5高氯酸（el.67g/1ml)，
2.6氧溴酸(e1.19g/ml)。
2.7硫酸（1十1）：移取100ml水置于有刻度的250ml烧杯中、缓缓入100ml硫酸（pl.84g/ml），边加边搅拌，冷邦后，补加水到260ml刻度处，搅句，移人试剂瓶中，备用。2.8洗涤液：300ml盐酸（2.3)中加人1g酒石酸（2.1)，并用适量氯化钠（固体）饱和，混匀。2.9混合底液：于2c0ml容量瓶中依次加入8mil硫酸（2.7）.120ml氯化钠溶液（30%）和10ml盐酸羟胺溶液(20%）,以水稀释至刻度.混句。2.10巯基棉的制备：栋色广口瓶中，依次加入100ml硫代乙醇酸（90%）、7Gml乙酸酐（gl.08g/ml）32ml乙瘦（36%）、n.3ml硫酸pl.84g/ml）、10ml水，混勾，冷却后，加人30g医用脱脂棉，放平，浸泡均匀，盖盖，置丁烘箱内，控温在38~39℃。四天后取出，以水冲洗到中性，平放十批瓷盘中，其中盖以粗滤纸，再置于烘箱内，控满在38~~39℃烘十。将制得的蔬基棉放丁棕色1瓶中，暗处保存，备用.2.11巯基棉柱的制备：均勾放0.1g疏基棉于聚乙烯管（内径7mm，长120mm，下端内径1.5～2mm）冶金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
GB 223. 5687此内容来自标准下载网
内<放殖基棉约长7～80mm）。将其上端紫套于已放满水（包括相连的下山管中）的60ml梨形分液漏斗的下口管，控制流速为1～2滴/s，以水洗两遍后，备用。2.12稀标准溶液
2.12.1称取0.1000g金属碲（光谱纯）于烧杯中，加20ml硝酸（1+1），加热溶解。加10ml硫酸（pl.84g/1nl），蒸发到冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁及表血，再反复冒烟两次，赶尽硝酸。稍冷，加20~30ml水溶解盐类，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100pg碲，2.12.2移取20.00ml确标准溶液（2.12.1）.置于200ml穿量瓶中，加2ml硫酸3.1示波极谱仪.二电极系统，求电极为工作电极，饱和H汞电极为参比电极。3.2精密微量移液管套。
分析步骤
4.1试样量
称取 0.50uog试样。
4.2空白试验
随同试样做空百试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置十100ml烧杯中，加入10ml盐（2.2）和2ml硝度（2.4），加热至全溶。加5ml高氯酸（2.5）.蒸发至冒浓烟。稍冷，用少量水冲洗杯壁及表Ⅲ，再蒸发至冒浓烟.加少量水（不大丁10ml）10ml盐腰（2.2）、10g酒石酸（2.1），加热使全溶，并微沸。移入50ml容量瓶中，用水稀释刻度，混勾。用快速滤纸干过滤。移取10.00ml滤液，置十150ml烧杯中，补加水和盐酸（2.2），使盐最后浓度为6mzl/,体积为 100ml。
4.3.2将上述溶液分两次倒人连有巯基梯杜的分液漏斗中，以一定流速流经巯基棉柱（2.11)（注意保持分液漏斗下口水柱）.齐去流出液，每次用20ml洗漆液（2.8）洗杜两次，每次用20ml盐峻（2.3）洗柱三次，再用水洗柱三次，最后-次让水流尽，川洗耳球压尽巯基梯中的水分，4.3.3取下柱，取出其中疏基棉，置于50ml烧杯中。加10ml硝酸（2.4）.1ml高氯酸（2.5）.加热破坏巯基棉，并至胃高氯烟，此时溶液清激、透亮。4.3.4取下烧杯，以少量水洗杯壁及表血等，取下表血。如5滴硫酸（2.7)、1ml盐酸（2.2）、1ml氢溴酸（2.6）蒸发至冒浓高氯酸烟。取下烧杯，稍冷，用少量水洗杯壁，再加1ml盐酸（2.2）、1ml氢漠酸（2.6），重复上述操作，至胃高氯烟尽，取下烧杯，用少量水洗杯壁，蒸发至冒高氛酸烟。并再重复一次，直至高氯酸烟除尽，吹水，蒸发室冒少许硫酸烟，取下。4.3.5沿杯壁加入5.00ml混合底液（2.9），摇勾，将该落液移到小电解池中，示波极谱（导数）。原点电位-0.55V适当倍率下，测量峰电位为一0.78V处电流左侧峰高。4.3.6减去背景（随同试样空白)电流左侧峰高。4.3.7从工作曲线或标准加入法查出（或计算)相应的确量。4.4工作曲线的绘制
用精密微量移液管（3.2)移取相当于0.00,0.01,0.03,0,05，C.10..2U..50.1.00.2.00,3.004.00μg硫的缔标准溶液（2.12.2或2.12.3)置于11个50ml烧杯中，分别加入5滴硫酸（2.7），蒸发至刚宜硫酸烟，取下，以下按4.3.5条进行。减去背景（随同试剂空白）电流峰高，以确量为横坐标，左侧峰高263
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(h）与倍率(s)的乘积(sX)值为纵坐标，绘制工作曲线。4.5标准加入法
另称取0.5000g试样，溶样前加入相应的碲标准溶液（2.12.2或2.12.3).以下按4.3条进行：由相应已知碲量的电流峰高，计算试液中所得电流峰高的未知确量。5分析结果的计算
5.1工作曲线法
按式(1)计算确的百分含量：
式中：V,-—分取试液体积，ml;V—试液总体积.ml;
m，从工作曲线上变得的确量·.，试样量。
5.2标准加入法
按式(2)计算溶液中筛量，
中：m2
试液中未知碟量·R
my--标推溶液中已知确量+g
—标准溶波相应确量的电流峰高.格；h—试液中未知确量的电流峰高,格。m,v
注：1,后倍率不同时、应各自乘所用倍率值。然后再按下式计算确的百分含量：Tet%).
式中各符号意义分别与5.1及5.2条同。6允许差
实验室之间分析结果的差值，应不大于表中所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表中所列允许差的二分之一。确
0. 00004-0. 00010
>0. 30010~0. 00025
>0.000250.00050
>0, 0005~0. c010
允许兰
附加说明：
GB 223. 56--87
本标准出冶金「业部钢铁研究总院技术归口。本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准土要起草人张月霞。
本标准水平等级标记
GB 223. 55--87 1
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