【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分折方法
锐磷钼蓝光度法测定裤量
Methods for chemical anal ysksof irom,steel and allay
The red uted molybdoatfmomyl phosphoricacild phatometric method for the determina-thon ef phosphorus content
UDC 669. 14/. 15
GB 223. 5987
代替 GB 223.3 -81
中方法四
本标准适用于铁粉，碳钢、合金钢、高合金菊中磷量的测定，不适用于含锯，钨钢。测定范围：0.01%~0.06%。
本标准遵守GB 1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定\。1方法提要
磷在硫酸介质中与锑、销酸铵生成的络合物，用抗坏血酸还原为锑磷钼蓝，测量其吸光度。在显色液中存在50mg饰，200mg铅、硅，600mg钢钛，钒，10mg锰，20mg镍、铁不干扰测定。（V）有影响，600%铬(1)不于扰，超过此量用盐酸挥除。砷用氢溴酸、盐酸挥除。考,辊有干扰。2试剂
2.1 高氟酸(pl. 67g/ml)
2.2 盐贱(pl. 19g/ml).
2.3硝酸-盐酸混合酸：份硝酸（p1.42g/ml)和二份盐酸(2.2)混台。2.4 硫酸(1+5)
2. 5氢漠酸-盐酸混合酸：一份氢漠酸(p1.49g/m1)和二份盐酸(2.2)混合。2. 6 抗坏血酸酶液(3%):用时现配。2.7钼酸铵游液(2%）。
2.8酒石酸锑钾溶液（0.27%，lml含.1mg锑）。2.9亚硝酸钢溶液(10%)。
2. 10淀粉溶液(1%:1g可溶性淀粉[若淀粉中含磷量高，先用盐酸(5十95)充分境拌洗涤,特下沉后倾出酸减，用水洗至中性],用少量水润湿后，在搅拌下倒入100ml沸水，搅勺,煮沸片刻。用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。2. 11 铁溶液:称取 0. 4g纯铁(含磷 0. 001%以下),用 10ml 盐酸(2.2)溶解后,滴加确酸(pl,42g/ml)氧化,加 3ml 高氯酸(2.1)蒸发至目高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20. 口ml 硫酸(2. 4)溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2.12磷标准溶液
2.72.1称取0.4393g基准磷酸二氢钾(KH,PO,).预先经105C烘干至恒量，用适量水溶解，加5ml硫治金工业部 1987-04-03 批准
1988-03-01 实施
GB 223. 5987
酸(2.4)移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg磷。2.12.2移取20.00ml磷标准溶液（2.12.1），置于1000ml容量瓶中，加5ml酸（2.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含2μg磷。3分析步骤
3.1试样量
称取 0.2000g 试样。
3.2空白试验
随同试样做空白试验。
3.3测定
3.3.1将试样（3.1)）置于150ml烧杯中，加10ml硝酸-盐酸混合酸（2.3）,加热溶解.加8ml高氟酸（21)（需要挥铬的试样多加23ml高氯酸）蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10ml氢溴酸-盐酸混合酸（2.5）挥碑.加热至刚冒高氯酸烟，再加5ml氢漠酸-盐酸混合酸（2.5）再挥神一次，继续蒸发至冒高氛酸烟［如所取试样中含超过5mg，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸（2.2)挥铬）牟烧杯内部透明并回流3～4minl如试样中含锰超过2%，则多加3~4ml高氧酸（2.1）.回流时间保持1520min」，继续蒸发至湿盐状。
3.3.2冷却，加10ml硫酸（2.4)溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液（2.,9)将铬还原至低价并过量1~2滴煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入100ml睿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00ml试液二份，分别置于25ml容量瓶中。3.3.3加2.0ml硫酸<2.4）,0.3ml酒石酸锑钾落液（2.8）、2ml淀粉溶液（2.10）、2ml抗坏血酸溶液（2.6)）（每加一种试剂均裔摇匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显色时混合后一次加入）。一份加5.0ml钼酸铵液（2.7)（从容量瓶口中间加入，沾附在瓶壁上的钼酸铵溶液需用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差），播匀，用水稀释至刻度，混匀。3.3.4另份不加钼酸铵溶液，用水稀群至刻度，混匀。3.3.5在20～30℃放置10min后，移入2~3cm比色血中，以不加钼酸铵溶液的一份为参比，在分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度.减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。3.4工作曲线的绘制
转取0.00,1.00,2.00.4.00，6.00,8.00ml磷标准溶液<2.12.2)，分别蛋于6个25ml容量瓶中，加5ml铁溶液（2.11），以下按3.3.3条进行在20~30℃放置10min后，移入2~3cm比色血中，以水为参比，在分光光度计上，于波长700mm处，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4分析结的计复
按下式计算磷的百分含量：
式中：V,—分取试液体积，ml;
V—试液总体积，ml;
mi—从工作曲线上查得的磷最,g:mo试样量+g..
5精密度
本标准中所列精密度是在1986年由十个试验室对七个均勾分布在本方法测定范内相同的均匀907
GB 223.59—87
试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB6379—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》国家标准，进行统计分析得出的重复性（）放再现性(R)列于下表。
精辫度表
水平.%.(/m）
0. 01~ 0. 0G
盘复性r
r=n.a01082+0.01070m
再现性R
R-0.002172+0.c3884m
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，出同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不司实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最人差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。908
.11123
.门110
0,0172
0,0170
0. U18心
GB 223. 59—87
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0,0310
附加说明：
GB223.59—87
本标准由冶金丁业部钢铁研充总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草：本标准由冶金工业部钢铁研究.总院起草。本标准主要起草人曹宏耀。bZxz.net
本标准水平等级标记
GB 223. 59-- 87 I
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