【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法www.bzxz.net
磷钼酸铵容量法测定磷量
Methods ar chemical analysis af tron,sleel and alloyThe ammoniun phoaphomolybdate volumetrlc methodfor the determlnatlon ol phosphprus contentUDC 669. 14/. 15
GB 223.61—88
代替 GB 223. 3—81
方法二
本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢中磷量的测定。测定范围：0.01%1.0%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标难的总则及一毅规定\，1方法提要
试样以氧化性酸解，在约2.2mol/磷酸酸度下，励钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀，过滤后，用过量的氢氧化钠标准溶液溶解，过剩的氢氧化钠以酚酸溶液为指示剂用硝酸标准溶液返滴定至粉红色刚消失为终点(约 pH.8)
氢氧化钠溶解绢酸铵沉淀的总反应式如下！(NH,),H(PMa,O)-H,0+24OH-HPO-+ 12MoO-2NH+13H,0试液中存在小于100 ug碑、500ug、11g锆，钒或锯、8mg、10mB钛和20g硅不十扰测定翻出上述限最，神以盐酸、氢溴酸挥除；错、锯、钮、钱和硅以氢氟酸掩蔽；钒用盐酸羟胺还原，钨在氨性溶液中，EDTA存在下，用皱作载体分离除去。2试剂
2.1硝酸铵：固体。
乙二胺四乙酸二钠（以下简称EDTA）：固体。2.2
2、3高氯酸1.67g/m1)。
氢氟殿（g1.15B/ml)。
2. 5 硝酸(p 1. 12 g/ml)。
磷酸(1+3)。
硝酸(2+100)。
盐酸( a 1. 15 g/ml)。
氢溴酸（p 1. 49 ε/ml)。
2.10 氨氧化铵< p D.90 g/ml)。氧氧化链（5十05），
亚硝酸钠溶液（10%）。
硫酸皱溶液(2%）：用硫酸(1+100)配制。2. 13
2.14盐酸羟胺溶液（10%）：用时配删。2.15钼酸铵溶液：称取135g钳酸铵［(NH,),-Mo,O4H,O溶于温水中，冷却，用水稀释至13u0m1,搅拌并徐倾入1000ml硝酸（2-1-3）中，撬匀，加5mg磷酸氢二铵，静24h，使用前用慢速谌过滤。
中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准916
1989-02-01±施
GE 223. 61--88
2.16中性水将蒸馏水煮沸驱除氧化碳后流水冷划。用时制备。2.17酚溶液：称取0.25g酚酰溶于30ml乙醇中，用水稀释至50ml。2.18氢氧化钠标溶液.C(NaO1I)-0.1mol/1或c(NaOH)=0.05mnl/1。2. 18. 7配制
称取 1 g或 2 g氢氧化钠深干 1 000 ml 中性水(2. 16)中,贮存于密闭的塑料瓶中,2.18.2标定
称取0.3000g基准苯二中酸氢钾（预先经105℃烘7，置丁下燥器中冷却至室盘）二份，分别用8m1中性水（2.16)溶解，各加2～3滴酚酸碎液（2.17），用氢氧化钠标准溶波（2.18滴定至浅红色，三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液旁升数的极差值不超过0.05ml.取其平均值，氢氧化钠标准溶减的浓度按下式计算：
m×1000
204.22X页
中：-
氢氧化钠标准裕液的物质的量度，mo1/1t称取莱二甲酸氢钾的质量，；
—标定所消耗氢氧化钠标准液的平哟体积，l;204. 22——苯二甲酸氢钾的摩尔质量-B/mol。2.19硝酸标准溶液，C（HNO,)=0.1 mol/1或C（HNO,）—0.05mol/1。2.19.1配制
移收 6.5ml或 3.8 ml经煮沸驱除氮氧化物并已冷却的硝酸(2.5),用水稀释至 1 000 ml,混匀。2.19.2标定
移取25.00ml氢氧化钠标准溶液（2.18）三份，分别加50ml中性水(2.16）、3滴酚断溶液（2.17)用硝酸标准溶液（2.19.1)滴定至红色消失；三份溶液所消耗硝酸标准溶液（2.19.1)毫升数的极差值不超过0. 05 ml,取其平均值，接下式计算式中:K --
K= 25. 00
俏酸标准溶液对氢氧化钠标准溶液的换算系数：定所消耗硝酸标准溶液的平均体积,ml;25.00——移取氢氧化钠标准溶液（2.18)的体积，ml3分析步媒
3.1试样量
按表1 称取试样。
中世范国，器
试样最
加硝酸(2.5),ml
加高银股（2.3)ml
加 EDTA
3.2空间试验
0. Gt-- 0. 03
随同试样做空白试验。
3.3测定
3.3.1试样的游解
0. 03 ~-D. 05
0. 05~~0. 1
0. 1--0. 5
0. 5 -~ 1. 0
GB 223. 61—88
3.3.1.1—般试销
将试样（3.1）置于300ml锥形瓶中，按表1加入硝酸加热溶解（不能溶解的试样，可滴加适量盐酸（2.8）助溶。按表1如入高氯酸，加热热发至日烟，稍冷，滴加0.5m1氢氟酸（2.4），再热发烟至锥形瓶内部透明并回流3~4min（如含锰10mg以上时多加7~8ml高氟酸（2.3）蒸发胃烟至锥形瓶内部遇明并回流20～25min，使磷完全氧化），继续蒸发至近·T.冷却。3.3.1.2含铬超过50mg试样
按3.3.1.1进行至滴加0.5m1氧酸<2.4）后，再蒸发目烟至铬氧化成六价后，分次滴加盐酸(2.8)挥铬，重复操作2~3次，再继续蒸发至铺形瓶内部透明并回流3～4min，币蒸发至近十，冷却。3.3.1.3含碑超过限量的试样
按3.3.1.1进行至滴加0.5ml氧氟酸（2.4)后，再蒸发目烟，取下稍冷，加入10ml盐酸（2.8）、5ml氢溴酸（2.9）加热蒸发至胃白烟，除碑。继续蒸发至锥形瓶内部透明并回流3--4min，再蒸发至近干，玲却。
3.3.2盐类的溶解
加入5ml硝酸（2.5）、40ml水溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液（2.12)还原铬至低价并过量2滴，煮沸I~-2 min 驱除氨氧化物。
3.3.3干扰元素的处理
3.3.3. 7含9mg以上试样
先按3.3.1.1进行，用25ml水溶解盐类，按表1加入EDTA，再加人10ml硫酸铍浴液（2,13），滴加氢氧化铵（2.10）中和至pH3~1，用水稀释至100ml，加热微沸1~2min.稍冷，在搅拌下加人15ml氢氧化铵（2.10），再煮沸1min，流水冷却。用中速滤纸过滤，用氢氧化铵（2.11）洗净，水洗2次。滤、洗液弃，沉淀用水洗入原锥形瓶中，用5ml硝酸（2.5）加5ml热水溶解滤纸上残的沉淀，用水洗净，谢节溶液体积至约50ml。以下接8.3.4进行。3. 3.3. 2含1mg以上试样
先按3.3.1. 1及3.3.2进行，然后加10ml盐酸羟胺溶液(2.11)将钒还原至四价，据动1mim.加热至50~55C，再加5ml盐酸羟胺溶液（2.14)，不断摇动30s，使钒还原完全。以下接3.3.4进行。3.3.3.3含钼高于0.5mg，错、镶高于1mg.钛高于10mg的试样先按 3.3. 1. 1及3. 3. 2进行，然后加入2 ml氢氟酸（2. 1),低温加热煮沸1~-2mim至溶液澄清。以下按 3. 3. 4 进行。
3.3.4沉淀
向3.3.2或3.3.3所得的溶液中加10g硝酸铵（2.1）使溶解，将溶液加热或冷却至约50℃，加入50ml约50℃的酸铵溶液（2.15），锥形瓶用橡皮寒寒紫剧烈振摇2~3min，静置2～3h（最好过夜）。3. 3. 5过滤
阳懂速滤纸或用加小孔瓷片的漏斗加纸浆减压过滤，用硝酸（2.7）洗涤锥形瓶3~4次，洗沉淀2~3次（共用约50ml），然后用低于30℃的中性水（2.16）洗锥形瓶和沉淀至无游离酗收巢5ml滤液.加1滴酚溶液（2.17）、1滴氢氧化钠标准游液（2.18)至浅红色不消失1。3. 3. 6清定
将洗净的磷锯酸铵沉淀连同滤纸或滤纸浆-同置于原锥形瓶中，加50m1中性水（2.16），摇动锥形瓶使纸浆松，清加氧氢氧化钠标难溶液（2.18）至黄色沉旋完企游解并过量5ml，切3～1滴龄熔液（2.17）、用中性水（2.16）洗涤瓶壁，用硝酸标准游液（2.19）滴定过量的氢氧化钠至红色格针消失为终点。
4分析结累的计算
按下式计算的百分含量：
GB223.6188
P(%) - C(L Kv) - (V= KV.) × 0. 00 291 × 100t
式中：C 氢氧化钠标雅溶液的物质的量泄度,mal/l;.
试样溶液加入氢氧化钠标准溶液的体积,ml滴定试样溶液所消耗硝酸标准落液的体积，ml试剂空加人氧氧化钠标准将薇的体积m1：满定试剂空白所消耗硝标准溶液的体积，nl硝酸标准溶被对氨氧化钠标溶液的换静系数试样量，享，
一—1.00 ml 1.000 mol/1氢氧化钠标准溶液相当于磷的摩尔质量，g/mol。0. 001 291 -
5精密度
本标准中所列精出度是指在 1987 年由十个试验室对七个均匀分布在本方法测定范国内相同的均匀试样，按本力法分析步案，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB6379一86（测试方法的精密度通
过实验牢间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》进行统计分析得出的重复性 及再现性 （见表2）。
水,%(m/m）)
0, 010~1. 00
重复性
1g + = - 1. 837 2 + b. 583 1 1g m再现性R
R = 0. 003 434 + 0. 040 35 #重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情说下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相间试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最；大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。919
试验室
附加说期：
0, 022 6
GB 223. 61—88
精密度试验原始数据
（补充件）
. 059 9
本标准由冶金工业部翎铁研总院技术归口。本标准出冶金工业部钊铁研究总院负责起章。0.101
本标准由金工业部钢铁研究总院、马鞍山钢铁公司钢铁研究所起草。本标推主要起草人替宏斓。
GB 223. 6188 I
本标准水平等级标记
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。