【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法测定钨量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
统氢酸盐-盐酸氯丙嗪-三摄甲烷萃取光度法测定钨量
Methods for chenical analysis of iron , sleel and alloyThe thiocyana te-chlorpromazine hydrochloride-chloroformextraction photometric meihod for the deterininaticn of lungsten content1主题内容与适用范围
本标准规定了硫氰酸盐-盐酸氟丙嗪-三氯甲烷萃取光度法测定钨量。GB 223. 66—89
本标准适用于碳钢中、低合金钢中钨量的测定。测定范围0.0020%--0.100%。2方法提要
在5mal/盐酸介质中，入价钨经氯化亚锡还原后与硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪形成黄色的三元配合物，被三氯甲烷萃敢后，测量其吸光度。钢铁中常见的共存元素不干扰测定。显色液中6的钮，2.6m的锯经三氯化钛还原及2. 5 mg的锟经氢氟酸掩蔽后，均不干扰测定。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl. 42 g/mL)。
3. 3 高氯酸(p1. 67 g/mL)。wwW.bzxz.Net
3. 4 磷酸(p). 70 g/mL)。
3. 5 氢氟酸(pl. 15 &/mL).
3. 6氯化亚锡溶液(43%）:称取43 g氛化亚锡(SmCl2-2Hz0)溶于52 ml.盐酸(3. 1)中,加热至溶液凝清，冷至室温，用水稀释至100 mL,混勾。用时现配。3.7三氯化钛溶微（3%：移取20mL售兰氯化钻（1%）于00mL容量瓶中.加30mL盘酸较（3.1，用水帮释至刻度，加数粒纯锌充分还原后便用。3. 8鼠酸镂溶液(36%）;称取36 B硫氰酸铵溶下80 mL水中，用水稀释至100 mL3. 9盐酸氯丙嗪-一氟甲烷溶液(0. 01 mol/L)称取1. 7766 g 盐酸氟内嗪溶于500 mL 三氰甲烷中,贮于棕色瓶中保存，
3.10钨标准溶液：
3.10.1称取1.2605预先于800℃灼烧30min的三氧化钨（99.9%以上），受于200mL烧杯中，用30 rmL氛氧化钠(10%)加热溶解,冷却,移入500 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度混勺:此裕1 mL含2.00 mg钨
3.10.2移取10.00ml.钨标准溶液（3.10.1)置于1000mL容量瓶中，加2粒氢氧化钠，用水稀释至刻度,混勺,此溶液1 mL 含20 u呜。中华人民共和国治金工业部1989-02-21批准1990-07-01实施
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含钨量，%
0. 0020~ 0. 010
>0. 010 ~0, 040
>0. 040~ 0. 100
4.2空由试验
随向试样做空白试验
4.3測定
4.3.1试样浴解
GB223.6689
试样量，8
试液分取呈,mL
将试样（4.1)置于150mL锥形瓶中，加5mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2），低漏加热穿解后（溶解过程中可适量补加些水）,加5mL高氯酸（3.3)、5mL磷酸（3.4)[高硅试样可加数滴氢氟酸（3.5)]、继续加热至高氯酸胃烟至瓶口L试样中含铬量大于50rmg时，必须滴加盐酸（3.1)摔铬二取下销冷。4.3.2盐类的溶解
干溶液（4.3.1)中加30mL水，加10mL缺酸（3.1),混勺，冷邦至室温，移入100mL容量瓶中，用水榆释至刻度，混勾。
4.引3显色、萃取
4.3.3.1按表1分取的试液（4.3.2)置于125mL分波漏斗中，加10mL氯化亚锡落液<3.6)(分取的试液25.00mL时，加5mL），混勾二含镜试样先滴加0.25mL氢氟酸（3.6），混匀1,静置5min。加2.0mL二氯化钛溶液（3.7）,混匀，静置15min。加6.0mL硫氰酸铵溶液（3.8)[分取的试液为25.umL时，加3.0mL，混匀，静置15mim。
4.3.3.2十溶液（4.3.3.1)中，加10.0DmL盐酸氢丙嗪-三氯甲烷溶液（3.9)荡1mim，静置分层。4.3.4测量
4.3.4.1将有机相（4.3.3.2)用脱脂棉十过滤（弃去最初滤液）于2cm吸收阻中，以盘酸氯丙嗪-三氧甲溶波（3.9)为参比，于分光光度计波长406nm处测量其吸光度4.3.4.2测得的吸光度减去随同试样空口溶液的吸光度，从T.作曲线上查出显色液中相应的钨量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1称取与试样相应量的不含钨纯铁6份，分别置于150mL锥形瓶中，按表2加钨标准液3. 10.2),以下按4.3. 1～4. 3.4. 1进行。表2
含笃量，%
0. 0020~~ 0. 03 0
>0. 010~ 0, 100
鸡标准溶液(3. 10. 2)加人量,mL2.00
4.4.2测得的吸光度减去补偿溶液的吸光度，以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
接下式计算钨的百分含量：
式中：i—分联试液的体积，mL
V—试液的总体积，mL
GB 223. 66-89
mi\—从 T作曲线上查得的钨量:B;m—试样量8
6精密度
n· Fi
本标准的精密度是在1988年选择6个水平由10个实验室共同试验结果确定的。精密度见表3表3
水平范阻,%(m/ m)
0, 003 5~~0.100
重复性，
1g = — 1- 493 7 + 0. 757 5 gm再现性片
F= 0. 000 162 0 + 0. 160 9 m如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列猜密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
D.0心396
GB 223. 66--89
附录A
精密度试验原始数据
【补充件）
1，00817
o.心0a05
们.00882
心.心86心
0, 0117
附加说明，
GB223.66-89
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草本标准由上海第五钢铁厂起草。本标准主要起草人杨隆兴、中甲。本标准水平等级标记GB223.66—891。309
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。