【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 邻菲罗啉分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
邻菲罗啉分光光度法测定铁量
Methods for chemical mnalysisof Iron, steel and alloy
The o-phenanthroline spectrophotometrit methodfor the deterninatlon of lron content1 主题内容与适用范围
本标准规定了用邻菲分光光度法测定铁量。CB 223. 70—89
本标准适用于高温合金和精密合金中铁量的测定。测定范围：0.10%~1.00%。2方法提聘
试样经酸溶解后，用高氯酸目烟氧化铬，并使锯酸、铝酸等充分脱水，再用氢氧化铵沉淀铁，便其与锦，铬等元衰分离。以稀盐酸搭解氢氧化铁。于微酸性溶液中，用抗坏血酸将铁还原成二价。二价铁与邻菲啤啉生成桔红色络合物，测量其吸光度。3试剂
3.1盐酸(pl.19 g/mL),
3. 2 盐酸(1 + 1)。
3.3盐酸(5+95)
3.4硝酸（pl.42g/mL）。
3. 5 硝酸(1+1)。
3.6高氟酸（pl.67g/mL）。
3. 7氢氧化铵(p0. 90 g/mL)。
3. 8氢氧化铵(1十1)。
3.9氢氧化铵(5+95)。
3.10柠酸铵溶液（30%）。
3.11抗坏血酸搭液（5%），用时现配。3.12邻菲罗溶液（0.25%）。
3.13铁标推溶液：
3.13.1称取0.1000≤纯铁（基准物质)置于100mL烧杯中，加入20mL硫酸（1+4）.低温溶解，滴加硝酸（3.1)氧化。蒸发至冒硫酸白烟，取下稍冷，用少量水冲洗表面血和烧杯内壁，再蒸发至硫酸白烟，取下稍冷.加水溶解铁盐，冷却，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，泥勺。此溶液1mL含100 μg铁。
3.13.2移取50.00mL铁标准溶液（3.13.1)置于250mL容量瓶中，前硫酸（5+95）稀释至刻度，滤勾，中华人民共和田冶金工业部1989~02-21批准199007-01实施
此溶液」 ml. 含20 μg 铁,
4分析步骤免费标准bzxz.net
4.1 试样量
称取0.2000g试样
4. 2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3測定
GB 223.70—89
4. 3. 1将试样(4. 1)置于400 mL烧杯中,加入10~20 mL 溶样酸[高温合金试样用盐酸(3. 1)滴加硝酸(3. 4)或适宜比例的述酸3.1)-硝酸(3.4)混合酸.精密合金试拌一般用硝酸(3.5)戴适宜比例的硝酸（3.4)-盐(3.1)混合酸】，盖上表面Ⅲ，微热溶液温度不超过105C）至试样完全溶解。4. 3. 2 用少量水冲洗表面血和烧杯内壁,加入8~~10 ml. 高氯酸(3. 6),加热至白烟,并回流1~5 min【如试样含锯、错量商于0。1%时,1? m高氯酸(3. 6)回流约10 min]。4.3.3取下烧杯,稍冷,加入200 mL热盐酸(3.3)溶解可裕性盐炎。加热至60~70 亡，搅拌,滴加氧氧化铵(3.7)至刚出现氢氧化物沉淀后，迅速次地加入15-~20mL氢氧化铵（3.7)，不断搅拌使钨酸等全部溶解，加热沸5min始试样中含钨，钼量高于25，应再加10mL靠氧化铵（37），拖拌，热2～3min，但不要煮沸稍静置，用快速滤纸过滤，热氢氧化铵(3.9)洗涤烧杯。如杯壁有沉淀，用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至滤纸上，用热氢氧化铵（3.9)洗涤沉淀？～10次，再用热水洗漆[~2次。4.3.4用30mL热盐酸(3.2)分3~5次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧坏中.用热盐酸(.3.3)洗滤纸5~6次·溶液拎却至室温，移入100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀(如溶液浑油，可用慢速滤纸干过滤
4.3.5移取10. 00~-20. U0 mL试液(4. 3. 4)[使铁量在40~-200 μg,置于100 mL穿量瓶中。4.3.6加入3mL柠檬酸铵落减（3.10)，组第氧化铵（3.8)和盘载3.2)调节浴pH3~5果红试纸呈现红色），加人5mL抗坏血酸溶液（3.11）.混勺，稍放置，再加入10.mL邻菲哆啉溶液（3.12），混，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。4. 3. 7将部分显色液移人1～2 cm 吸收血中,以随司试样空白济液为参比,于分光光度计波长500 nm处测量其吸光度
4.3.8从上作曲线上查出显色液中柜应的铁境。4.4工作曲线的绘制
移取0,2.00,1.00,6.00,8.00,10.00mL铁标准溶液（3,13.2),分别置于100 mL容量瓶中。以下按分析步骤4.3.6-~4.3.7进行.但以试剂空白为参比测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
式中：—试液总体积.mL;
[ -—分取试液体积,mL;
用：-·从工作出线上查得的铁.名：m--—试样量B.
6精密度
GB 223. 7089
本标准的精密度是在1988年选挥6个水平由7个实验室共同试验结果确定的.精密度见下表水平范围
%(m/m)
0. 10-1. 00
tgr= 1. 440 5+ 0. 739 7 1gm再现性R
R- 0. 021 31 + 0. 030 0m
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
GB 223.70—89
附录最A
精密度试验始数据
(补充件）
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口.本标准由治金工业部翎铁研究总院负责起草本标准由冶金工业部第铁研究总院，大冶制厂起草。本标准王要起草人王玉兴、叶本启。本标准水半等级标记 GB 223. 70-89 1。97a
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