【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 三氯化钛--重铬酸钾容量法测定铁量

中华人民共和国国家标准
钢铁及含金化学分析方法
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量Methods for chemical analysis of iron, stcel and altayThe titanium trichloride-potassium dichromate volumetricmcthod for the determlnation of iron content1 主题内容与适用范围
本标准规定了用二氟化钛-重铬酸钾容法测定铁量。GB/T223.7391
代荐GB223.7—81\
本标准适用于高温合金和精密合金中铁量的测定，测定范围：0.50%～8.00%。2方法提要
试样用盐酸-硝酸混合酸溶解、用高氟酸冒烟、氧化铬并使锯酸等充分脱水，以热盐酸溶解可溶性盐类，再用氢氧化铵沉淀铁，使其与镍、铬等元素分离。用稀盐酸溶解氯氧化铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将三价铁还原为二价。过量的低价钛用重铬酸钾氧化为高价。再以二苯胺磺酸钠作指示剂、重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。
3试剂
3.1氯化铵。
3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.3盐酸(1+3)。
3.4盐酸(5+95)。
3.5硝酸（p1.42g/mL)。
3.6 硝酸(1+1)免费标准下载网bzxz
3.7高氯酸(pl.67g/mL)。
3.8碱酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸(p1.84g/mL)、200mL磷酸(p1.69g/mL)缓慢例入650ml.水中,并不断搅拌,冷却。
3.9氢氧化铵（p0.90g/mL）。
3.10氢氧化铵（5+95）。
3.11氢氧化钠溶液（20%）。
3.12氢氧化钠溶液(1%）。
3.13钨酸钠溶液（25%）：称取25g钨酸钠置于200ml.烧杯中，以90mL水溶解。如有沉淀，则需过滤。加入3mL磷酸（pl.69g/mL），混勺。3.14三氟化钛溶液(1%）：取三氯化钛溶液（15%～20%）用盐酸（3.4)稀释20倍混勾。注：1)本标准代替GB 223. 7--81中方法一。国接术监督局1991-09-06批准
1992-06-01实施
3.15二苯腰磺酸钠溶液(0.2%)。GB/T 223.73—91
3.16硫酸亚铁铵游液(4.5%):称取4.5g硫酸业铁铵[(NF1),IFe(SO,)6I1,0]浒解于1000mL硫酸（5+05)中，混勺。
3.17重铬酸钾标准溶波[c(K,Cr:0,)=0. 010 00mol/L];称取 0. 490 3g 预先经145~150C烘 1 h并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾,用水溶解,移入1000 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。
4分析步骤
4.1试样基
按表1称取试样。
含铁量，%
(1. 50 ~1. 00
1.00~3.00
>3. 00~8. 0C
称样量，g
注，如试样中钴、银等元索的含量都高，可将称取2.000g的试样量减少为1.000g.4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于400mL烧杯中,加入20~30mL溶样酸[高温合金试样用盐酸(3.2)滴加硝酸（3.5）或适宜比例的盘酸（3.2)-硝酸（3.5)混合酸：精密台金试样-股用硝酸（3.6）或适官比例的硝酸(3.5)-盐酸(3.2)混合酸）.盖上表面血，温热至试样完全溶解。4. 3. 2 用少量水冲洗表面血和烧杯内壁,加入 10~12 mL 高氧酸(3. 7),途除加热至烟,盖上表面血,回流 4~5 min[如试样含锯,错量高于 0. 1%时,加人 15 mL 高氯酸(3. 7)回流约 10 min),移开表面血，继续加热蒸发至糖浆状。
4.3.3取下烧杯，稍冷,加入200mL热盐酸(3.4)溶解可溶性盐类。加热至60~70℃,搅拌，滴加氢氧化铵(3.9)[如试样含钴,在滴加氢氧化铵(3.9)前加入2～5g氯化铵(3.1)至出现的氢氧化物沉淀溶解比较缓慢后，再迅速一次地加入15~20mL氧氧化铵(3.9)并不断搅拌使钨酸等全部辫解，加热煮沸5min如试样中含钨、钳量高于2%，应再加10mL氢氧化铵（3.9），搅拌，加热2~3min+但不要煮沸）。稍静置，懿热用快速滤纸过滤，用热氢氧化铵（3.10)洗涤烧杯。如杯壁有沉淀，用带橡皮头的玻璃棒换净，全部移至滤纸上。用热氢氧化铵（3.10)洗涤沉淀7~10次后，再用热水洗涤1～2次，4.3.4用30mL热盐酸（3.3)分4~5次将氯氯化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸（3.4)洗涤滤纸5～6次[如试样中钨、钼的含量高，一次分离不好,应进行一次分离。如试样中含钒量在0.1%以上，应预分离：将所得溶液和洗液用水稀释至 200ml.,加热至 60~70C,不断搅拌,缓慢滴加氢氧化钠猝液(3. 11)。待生成的氢氧化铁沉淀溶解变慢后,再一次加入 5 mL氢氧化钠辫液(3.11)并煮沸5min,取下，稍静置，趁热用快速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液（3.12）洗净烧杯，并洗涤滤纸3~4次，再用热水洗涤3~4次，用30mL热盐酸（3.3)分4~5次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸（3.4)洗涤滤纸5～6次］。
4.3.5用水稀释溶液至130mL，揽拌，加15滴钨酸钠溶液（3.13)。滴加三氟化钛溶液（3.14)至出现稳定的蓝色，缓慢滴加重铬酸钾溶液（3.17)至蓝色消失（最好在30℃左右氧化剩余的三氯化钛）.不记毫升数。立即加入10mL硫酸-磷酸混合酸（3.8），滴人3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.15），用重铬酸钾标准溶液(3.17)滴定至溶液呈紫色30s不消失为终点。Cn/T223.73-91
4.3.6以空白试验（4.2)落液为试剂它F1溶液，但在加人硫酸-磷酸混合酸（3.8)之前，应人2.00mL硫酸业铁锻溶液(3.16).后再加硫酸磷酸混合酸（3.8)并滴加3滴二苯胺磺酸钠辫液（3.15),以重酸钾标准溶液<3.17)滴定至终点，记下所消耗的毫升数。再加入2.01m1.硫酸亚铁铵溶浓(3.16)后，以重铬酸钾标准游液（3.17)滴定至终点，记下所泄耗的管升数。5分析结果的计算
按下式计算铁的白分含量：
Fe%) -×- 0 05 8 × 10
式山：c
重铬酸评标准溶液的物质的量浓度，mol/L滴定试样济液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml.：V
V，—第一次滴定试剂空白落液所消耗重路酸钾标准溶液的体积.ml.：V，—第一次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶波的休积，mL；称样量·g：
0. 055 85 -
6精密度
1.00mL1.000mul/1.重铬酸钾标准溶液相当F铁的质量+g。本标推的精密度是在1989年选择6个水平出八个实验空共同试验结果确定的，精密度列厂下表。表2
永平范围%
（m/n）
0. 5(1~- 5. 们
重复性
ig1.5879—0.4255igm
再现生R
R =0. 239 18 - 1. 020 57 mr
如果两个独立测试结果之问的差值超过表中所列精密度医数式计弹山的重复生或再现性数值，耐认为这两个结采是可疑的。
实验室
GR/T 223. 73--- 91
精密度试验原始数据
（补充件）
.4.845
附加说明：
GB/T 223.73—91
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出，本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标主要起草人王玉兴。
本标准水平等级标记
GB223.73—911
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