【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 氧化铝色层分离--硫酸钡重量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
钢铁合金化学分析方法
氧化铝色层分离-硫酸
锁重量法测定硫量
Methods for chemical enalysis of Iron ,ateel and adloyThe alumina chrometographic separation-harlun sulfategravlmetrle Enethod tor the determination of sulphur content1主题内容与适用范围
GB/T 223.72—91
代替GB223.2—811)
本标准规了用氧化铝色层分离-硫酸锲重量法测定硫量。本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中硫量的测定，测定范围：0.0030%~0.20%。
2方法提要
试样在饱和漠水中用盐酸-硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅、钨、锟等，试减通过活性氧化铝色层柱与大盘干扰元素分离，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸领重量法测定硫量。3试剂
3.1氯酸钾。
3.2氢氟酸（p1.15g/mL）：优级纯。3.3冰乙酸（p1.05g/mL）：优级纯。3.4过氧化氢（p1.10g/mL)。
3.5乙醇。
3.6漠(99%以上）。
3.7饱和水。
3.8高氟酸(1.67g/mL)：优级纯。3.9高氟酸(1+100)。
3.10盐酸（p1.19g/mL）：优级纯。3. 11 盐酸(1+1)。
3.12盐酸(1+20)。
3.13活性氧化铝色层分析用。粒度小于0.177 um。用盐酸(3.11)浸泡数小时,再用清水洗 3~4次，每软将经揽动后20末下沉的细粒倾去，沉下的备用。3, 14 硝酸(g 1.42 g/mL):优级纯。3.15王水：兰份盐酸(3.10)和一份硝酸(3.14)混和。注：1）本标准代替GB228.2—81中方法—国豪技术监督1991-09-06批准
1992-06-01实施
3.16硝酸银溶液（1%）
3.17氢氧化铵(1+13)。
3.18氢氧化铵（1+139)。
3.19硝酸铵溶液(0.1%)。
3.20氟化锁溶液（10%).
3.21甲基红溶液（0.1%）。
GB/T 223. 72—91
3.22硫标准溶液称取0.74678预先经105烘至恒量的硫酸钾（优级纯）置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于2.00mB硫钡。4仪器
4.1氧化铅色层分离装置图
氧化铝色层分离装置图
1-干燥器12烧杯；3—玻璃棉：4—充填活性氧化铝:5—接机械泵；6—软料管4.2色层柱的准备
先在色层柱底放入少量被璃棉，再以少量水将活性氧化铅（3.13)转入柱内至80~100mm的高度，在活性氧化铝上端再放入少量玻璃棉，用50mL盐酸（3.12)分两次洗涤色层柱，用水洗涤色层柱两次再用氢氧化铵（3.17)和氧化铵（3.18)洗脱色层柱上可能存在的硫酸根，收集部分氢氧化铵洗脱液，中和后加入氟化钡溶液（3.20).溶液如无浑浊现象即可（否删应继续用氢氧化镂洗涤）。依次用20mL水和20mL盐酸（3.12)通过色层柱后即可进行色层分离。5分析步显
5.1试样量
按表 1 称取试样。
含硫其.%
0. 003 ~ 0. 005
>0. 005~0. 050
0.050~0.100
0.100~0.200
GB/T 223. 72—91
注：命硫或0.003%~-0.005%的试样,分两份称取，每份10B,分别骨于烧杯中溶解处理，色层分离时别同一色层柱每份试样要求含钨量不超过800，对高钨低梳试样，可分几份称取试样，滤去酸后合为一份。5.2百试验
随同试样平行做两份空自试验。每份空白溶被中加4.00mL硫标准溶被（3.22)。从测得结果中减2:加人的硫量(以硫酸钡计)后为空白试验值，两个空白试验值的极差值不超过0.0003,取其平均俏。5.3测定
5. 3. 1 将称取的试样(5. 1)胃于 500 mL烧杯中,加 80 mL 饱种漠水(3. 7)和 1 rnl. 溴(3. 6)[称取 5 g 以下试样加40mL饱和溴水（3.7)，溶样时如溴消耗过快（如牛铁等高碳试样）.应随时补加溴（3.6）.高合金钢和高温合金等溶试样亦可用氯酸钾(3. 1)代替溴和饱和溴水,每份加 0.2 g].加80 1mL工水(3.15)[称取5g以下试样加40mL.易落试样也可用硝酸(3.14)代替,难溶试样可适当增如盐酸(3.10)比例),使试样缓慢溶解(如反应剧烈，王水应分次加入，也可用冷水或冰水冷却)。5.3.2试样溶解完全后（含钨量人于5%的试样，加热蒸发至糖浆状），加80mL高氯酸（3.8)及数润氢氟酸（3.2)称取5g以下试拌加40mL高氟酸（3.8),高硅试样多加几滴氢氟酸（3.2），加热至含烟，继续冒烟10~20min使铬全部氧化(称取试样中含铬1.25g以上,需加盐酸(3.10)摔除大部分路),稍冷加200mL水，如热溶解盐类，保温20min(含钙等试样应在60～80C保温21并牌肾过夜),冷却，用巾等密滤纸过滤（含钨试样用密滤纸过滤),并用高氯酸(3.9)洗涤7~~8次，滤液收策于500mL烧杯中，5. 3. 3称取的试样中,含硫量以硫酸钢计低于 7m时,加2, 0 mL硫标准溶液(3. 22)(如试择称取两份时,只于一份中入即可)。
5.3.4将试液通过已准备好的色层柱(4.2)（如试样取两份附用同一色层杜分离),流速控制在10~15mL/min，试液全部通过后，用50mL盐酸（3.12)分两次洗涤烧杯并通过色层柱，用30mL水分两饮洗涤色层柱，弃去滤液及洗液。用水将色层柱下端洗净，换一个10mL烧杯，依次用1mL氯化铵（3.17）和35mL氧氧化铵(3.18)洗脱色层柱上的硫酸根，流速控制在5~6ml./min.将收架洗脱液的烧杯取山。色层柱先用20mL水，再用20mL盐酸(3.12)洗涤后供下饮分离用。如不继续使用，应再加20mL盐酸(3.12)保存在柱内。
5.3.5丁洗脱液巾加1滴甲基红溶波（3.21),滴加盐酸(3.11)中和至出现红色不退并过尽0.5mL(游液中如发现有活性载化铝从色层柱中漏出，需过滤除去，用水洗涤烧杯及滤纸5~6次，滤液蒸发浓缩体积至约45 mL)，
5.3.6加|mL冰乙酸（3.2),加5滴过氧化氢(3.3)还原并络合带下的少尿的离于,待蓝色完全退去后-加10mL乙醇（3.1)，混勾、加热至近沸，滴折5mL鼠化镇溶液（3.20），丙时搅拌允出现沉淀盖上表面m，在60~80℃保温2h或静置过夜，5. 3.7用9 cm密滤纸过滤，用硝酸铵落液(3. 19)洗净烧杯及滤纸,每秋用2 mL,洗至,无氯离子[用硝酸银溶液（3.16)检查）.沉淀及滤纸移入己恒量的铂蜗中，于低温碳化后在800～~850（的高温炉中灼烧半小时以I，取出置十干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒举。减去空埚的质或即为硫酸钊的质量。
注：硝酸铵溶液转移和洗涤沉淀时，用小滴管便于控制体积。洗涤时宣将漏斗颈中的水杜断开，以防止氮离了扩散不易洗净。—般器洗12～13次。GB/T 223. 72-- 91
5.3.8校止曲线的绘制：移取相当于7、15、20、30、40mg硫酸颜的硫标准游液（3.22)两份，分别置于100mL烧杯中，加13mL氢氧化铵（3.17),用水稀释体积约为45mL,以下按5.3.5~5.3.7进行。加入的硫量(以硫酸赖计)为横坐标，测得的硫酸领的质量减去理论值所得差值的平均值为纵坐标绘制校正曲线。
注：在一般情况下，如果硫酸规沉淀控制在7-~40mz，其测得硫酸锻质盘与理论值相对误差在1%以下，可不予校止。
6分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
S()-(mtm) +X0.1374 × 100
武中，mt
测得硫酸颌的质量:81
空白试验两次结渠的平的值
m…从校正曲线上查得州的校正值，：称祥臣：8twww.bzxz.net
0.1374硫酸钡换算为硫的换算系数。7糖密度
本标准的精密度选择了8个水平由1［个实验室实验确定的.精密度见表2。表2
水半范围.%（n/m）
0. 004~ 0. 122
重复性，
lg r—-- 1. 468 5— 0. 759 7 1g m挥现性“
Ig R= 1. 16 2 . D. 821 9 1g m如果两个独立测试结果之问的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复生利再现性数值,认为这两个结果是可疑的，
附加说明：
本标由中华人展共和国冶金工业部提出。本标推山治金工业部钢铁研究总院技术门口本标雅由治金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准主要起草人柯璐华、范椿祺。本标雅水平等级标记GB223.72-911
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