【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钒量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定钒量
Methods for chenical analysis jron steel and alloyThe flame atomic absorption spectrometricmethnd far the determinalion of vanadium content1 主题内容与适用范围
本标准规定「用火焰原子吸收光谱法测定钒量。本标准适用于钢铁放合金中凯量的测定。别定范围：0.005～1.0%2方法提要wwW.bzxz.Net
GB/T 223. 76—94
试样以盐酸、硝酸辫解,高氯酸胃烟，加人铝作为干扰抑制剂，吸喷溶液到氧化亚氮-乙炔火焰中，用钒空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪318.4 nm 波长处，测量其吸光度。称取试样中钨应小于10mg、钛量应小于5mg
3试剂
3.1纯铁（含钒量<0.0005%或已知很低的含量）。3.2盐胶(pl,19g/ml.)。
3.3硝酸(pl.42g/mL)。
3.4高酸(pl.67k/mL)。
3.5盐酸（2+100)
3.6铅溶液（20mg/mL）：溶解90.0g策化铝（AICl，+5H0)下300ml.水中，加入jml盐酸（3.2)，用水稀释至 500 ml.,混勺
3.7钒标准溶液
3.7.1储备液
3.7.1.1用金属钒配制
称取1.000)0g高纯钒（95.9关以上），溶解在30mL王水，加热蒸发至近十加20ml.盐酸(3. 2)溶解盐类,冷却后移人 500 ml.容革瓶itt,用水稀释至刻度、混匀。此游液 1 ml.含 2. 00 mg 钒3、7、1.2用偏乱酸铵配制
称取2.2960g已在100~105t:下让洪1h并在干燥器中冷部到室谢的偏酸铵（NH,V0g99.9%以上)于60mL烧怀中,加人400 ml.热水慢慢溶解，冷却泻移入500 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶］mL含2. 00) mg 钒。注：快干温度超过1℃封，时能引起偏钒酸铵分解.必效严等地控剖灶十湿烹。3.7.2标准溶液
移取 10,00 mL 储备液(3. 7. 1)下 250 mL 容景瓶巾,用水稀释个刻度,混匀。此辫液1 ml. 含钒国家技术监督局1994-01-17批准1994-10-01实施
0.080mk，使用前配制
4仪器
GB/T 223.76-94
源子吸收光谱仪，备有氧化业氮-乙快燃烧器，钒空心阴极灯。氧化亚氮气体利乙炔气体要足够纯净、不含水分、油和钒，能够提供稳定、清烹的贫燃火焰所用原子吸政光谱仪应达到下列指标：4.1精密度的最低要求：
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差，此标准偏差不应超过最高校准溶滚吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的校准溶液（不是举校准溶液）.测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差，此标准偏崇不应超过最高校准溶液吸光度平均值的0.5%，4.2特征液度
在与最终实验济液基体一致的裕波.其特征浓度要优于1.0/mL，4.3检出限
本标准钒的检山限要优于0.3g/mL，4.4较准曲线的线性
校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围内斜率的比值不应小于（。
5分析步骤
5.1试样量
按表1你取武样，
含其，%
0. 005 --0. 20
2 0. 20 ~ 1. 00
5.2测定数望
称取两份试样迹行测定，取其平均值。5.3空白试验
随间试样做空白试验、
5.4溉宗
称样量R
5.4.1试液制备
将试伴（5.1)置1-230mL烧杯中，加入10ml.盐酸（3.2)和4ml，硝酸（3.3).加热溶解，起泡停止以店加入10ml.高愈酸（3.4)，继续溶解试样，蒸发溶液到胃高氮酸烟，保持5~6min。取下冷却，加水20mL.加熟溶解盐类，过燃到100ml容量瓶中，热盐酸(3.5)洗涤几次滤纸，冷却，加入1n.Ⅱml.溶波(3.6),用水稀探至刻度.混列。5.4.2校准溶液的配制
按表2除取纯铁（3.1)7份分别置于250mL烧杯中，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00,6.011、8.(0)10.00ml.钒标准溶液（3.7.2)，以下按5.4.1操作进行。5.4.3测卡
试样中含钒母，%
0. 005~C. 20
n. 20~1. 05
CB/T 223. 76—94
弥取纯饮(3.1)量-g
5.4.3.1将试样溶液在原了吸收光诺仪上.于波长318.4nm处，以氧化亚氮-乙炔火焰用水调零，测量其吸光度。队校准曲线上查出钒的浓度。5.4.3.2同时喷测校准曲线溶液及试样空白溶液。以钒浓度为横坐标，吸光度为纵毕标，绘制校准曲线，
5.4.3.3试样中含钮量超出校准曲线浓度范围时来用稀释办法使钒基在最佳范围内，保持干扰抑制剂和基体量与校准曲线一致。
6 分析结果的计算
按下式计算钒的百分含量：
(cy - ) + V
V(%) =
批X109
式中
7精密度
从准曲线上查得的试液中钒的浓度ug/mL；从较谁曲线1:查得的空白游液中钮的浓度，rg/inL；被测试液体积,mLt
配制较谁溶液使用的纯铁中钒的含量，%；试样量，g。
本标准是选择7个水半由23个实验室共同实验的结果确定的。精密度见表3。表3
水平范围：%(m/m）
0. 005~ 1. 00
亚现性，
lg r=1. 576 3 / 0. 755 0 lg m再现性R
Ig K= - 1. 3!4 7+0. 61u 3 Ig m如果两个独立测试结果之问的差值超过表中所列精密度函数公式计算出的再复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
本标准由华人民共和国冶金L业部提出。本标准由冶金门业部钢铁研究总院负责起节。本标准主要起草人于凤莲.
本标准水平等级标记GB/T:223.76—94T
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