【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定钙量
Methods for chemical analysis of iron, steel ant alloyThe flame atomic absorption spectrumetricmetbod for the determination of calcium content1主题内容与适用范围
GB/T 223.77—94
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定钙量。本标推适用于铸铁、碳钢、合金钢及高温合金中钙量的测定。测定范围：0.0005%~0.010%。2方法提要
试样以盐酸、硝酸溶解，加人二氯化锶作为干扰抑制剂，将试样溶液喷入氧化亚氮-乙快火焰中，用钙空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处+测量其吸光度。3试剂
本标准中所使用的水全部为二次蒸馏水；所使用的试剂全部为优级纯试剂，都应仔细检查含钙量。3.1高纯铁（含钙量<0.0001%）。3.2离纯镍（含钙量<0.0001%),
3. 3酸(1. 19 g/mL)。此内容来自标准下载网
3.4 盐酸(1 /1)。
3.5盐酸(1+2)。
3. 6高氯酸(p1. 67 g/ml.),
3-7氢氟酸(pl.15 g/mL)
3.8硝酸(pl.42 g/tml.)。
3.9二氟化锶溶波（20mgSr/mL）：称取61.50g二氟化锶（SrClz6H,0），用水溶解后移入1000mL容量瓶巾.稀释至刻度、混勾。
3.10钙标准溶液
3.10.1储备液
称取0.2497g巴在110℃烘1h并在F燥器中冷却到室温的碳酸钙，于300㎡L烧杯中，加入5mL盐酸（3.3)溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg钙。
3. 10. 2标准液
移取10,00mL储备液（3.10.1).于100ml容量瓶中，加入5mL盐酸（1+9),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含10.0钙。使用前配制。函家技术监督局1994-01-17批准1994-10-01实施
4仪器
GB/T 223. 7794
原子吸收光谱仪，备有就化亚氮乙炔火焰燃烧器，钙空心阴极灯，氧化业氯气体和乙炔气体要足够纯净，不含水分油和钙，能够提供稳定、清亮的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：4.1精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶波，测罩10饮吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差，此标准偏举不应超过该吸光度产均值的1.路
用最低浓度的校准游液（不是零校准溶液)测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差，此标准偏差不应超过最高较推溶液吸光度平均值的0.5%。4.2特征浓度
在与敏终实验溶液基体-一效的溶液中，其特征浓度要优于0.05增/mL。4.3检出限
本标准钙的检出限要优于0.12ug/ml.。4.4校准曲线的线性
校准曲线上端20浓度范用内的斜率（表示为吸光度的变化量)与下端20关浓度范函内斜率的比不整小于0.7.
5分析步骤
5.1试样
称取试样2.000g。
5.2测数量
称取两份试样进行测定，取其平均值。5.3窄自试验
随同试样做空试验。
5.4测定
5.4.1试液制备
将试样（5.1)置于100mL石英烧杯中、加入20ml盐酸（3.3)，如热溶解到反应停用加入5mL确酸（3.8），样品溶解光全后继续加热沸5切it1，赶尽氧化氮，取下稍冷，加入20mL水溶解盐类，冷却，将溶波移入100ml.容量瓶中.归入10ml.二氯化器溶液（3.9)用水稀释至刻度，混匀。5.4.2校准溶液的配制
称取与试样间样量的纯铁（3.1)或纯镍（3.2)8份.分别置于100ml.石英烧杯中，加入C.00,1.00、2.00.4.00、8.00、12.00、16.00.20.00til.钙标准溶液（3.10.2)，以下按照5.4.1操作进行。5.4.3
5.4.3.1将试样溶液在原子吸收光谱仪.上，J波长422.7hm处.以氧化亚氮Z烘火焰·用水剂零，测员律吸光度，从校准曲线上香出钙的浓度，5.4.3.2校准曲线系列与试样白溶液同时测定。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线
5.4.3.3试伴溶波中含钙距超出校推曲线浓度范围时·采用烯释办法使钙量在最任范围内·保持1扰摘制剂知基体本与校雅回线·致。6分析结果的计算
按下式计算钙的日分含量：
GB/T 223.77-94
(cg —c) . V
mX 105
式中，ct——从校准曲线上查得的随同试样的空白溶液中钙的浓度，g/mL；一从校准曲线上查得的试样溶液中钙的浓度，g/mL：V——被测试样溶液的体积，mL;试样量，g。
7精密度
本标准的精密度是选择了6个水平由10个实验室共同实验的结果确定的。精密度见下表。水平范围，%(m/m）
0. 000 69~0. 008 16
重复性
r= 0. 000 267 2 — 0. 010 17 m再现性R
IgR= -2. 747 9+0. 177 2lgm
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标雅由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准主要起草人于凤莲。
本标准水平等级标记GB/T223.77--94I
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