【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 甲醇蒸馏--姜黄素光度法测定硼量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼量Methods for chemlcal analysis of iron steel and alloyThemethanol distilation-cureumin phatonetric mcthodfor the determlnatlon of boron content1 主题内容与适用范围免费标准bzxz.net
本标准规定了用甲醇蒸馏-姜黄索光度法测定硼量GB/T 223.7591
代替GB223.5—81
本标准适而于碳钢、合金钢，高温合金和精密合金中硼基的测定。测定池围：0.0005%～0.20%。2方法携要
试样经处理后，在硫酸-磷酸介质中，硼与甲醇尘成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离。作草酸存在下,硼与姜黄素形成红色配合物，测量其吸光度，3试剂
3.1无水碳酸钠：固体（优级纯）。3.2 甲醇。
3.3丙酮。
3. 4过氧化氢(p 1. 10 g/mL)。3.5磷酸：在石英烧杯中，加人1份磷酸（μ1.69g/mL)和2份甲醇（3.2)，混勾。置于良好通风厨中，十低温电热板上蒸发胃烟。如有黑色碳粒，加入少许过氧化氢（3.4)，升温加热至碳粒清失，再加热至冒烟。取下冷却后,贮于塑料瓶中。
3. 6 酸(p 1. 84 g/mL)。
3.7硫酸(1+3)。
3.8硫酸(1+6)。
3. 9 盐酸(p 1. 19 g/mL)。
3.10盐酸(1+4)。
3.11硝酸(p1.42g/mL)
3.12氢氧化钙悬浮液：称取3.7g氢氧化钙（优级纯）溶于500mL水中，贮于塑料瓶中。用时混勾。3.13草酸-丙酮溶液：称取20g草酸（优级纯）溶于180mL内闪酮（3.3)中，用中速滤纸过滤后使用。3.14姜黄素-乙醇溶液（0.025%）：称取0.05g姜黄素溶于200mL无水乙醇中，用中速滤纸过滤于塑料瓶中贮存。
3.15硼标溶液
注：1）本标准代替GB223.681中方法二，国豪技术监督局1991-0 9-06 发布1992-06-01实施
GB/r 223.75—9
3.15.下称取0.2859&硼酸（99.9%以上）置于30mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。贴于塑料瓶中。此溶液1mL相当于50g硼。3.15.2移取50.00mL硼标准溶液（3.15.1)于500m1L容基瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮丁塑料瓶中。此溶液1mL相当于5g硼。用时现配.4器
石英蒸馏器(见下图）均用石英做成。双用州流式结构冷鼠器
石英蒸馏器
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试痒。
含硼量，%
0. 000 5-~0. 005 0
≥ 0. 005 0~~ 0. 070
0. 070~-0. 20
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1试样的处理
5.3.1.1测定酸溶硼的试样
称样盘+
将试（5.1)置于100mL石英烧杯中，加20mL碰酸（3.7)，盖上表面血，丁沸水浴中加热至试样完全溶解，取下稍冷，用慢速滤纸过滤于石英锥形瓶A中，用热水洗残渣6～8次洗液合并于锥形瓶A巾（硼含量为0.010%~0.20%的试样，先应将滤液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句，再分取GB/T 223. 759 1
5.00mL试液于石英锥形瓶A中）于石英锥形瓶A中，加5ml.磷酸（3.5)、3mL硫酸（3.6)1mL过氧化氢（3，4)加热蒸发至硼管硫酸烟，取下冷却，用1~~2mL水冲洗瓶壁。5.3-1.2测定全硼的试样
将试样（5.1)骨于100mL石英烧杯中，归20ml.硫酸（3.7)，加热至试样完全溶解[难溶试样加入适量的盐酸（3.9)和硝酸（3.11)，加热至试样完全溶解后，再加20mL硫酸（3.7),热至刚目硫酸烟，冷却后加水201mL=，用慢速滤纸过滤于石英罐形瓶A中，用热水洗涤烧杯及残渣6～8次，洗液合并入石英锥形瓶A 中,加 5 mL磷酸(3. 5)为方液。将滤纸及残渣置于销埚巾，加5mL.氢氯化钙悬浮液（3.12)，蒸发至于，灰化，于500～600C灼烧，冷却后加1尤水碳酸钠（3.1），搅勾，在950℃烯融3min，冷却，用部分主液倒入蜗中没出熔块，用水将铂娲洗净，洗液并入主液（含硼量为0.010%～0.20%的试样，先将台并后的试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，再分取5.00mL试液于石英锥形瓶A巾，加5mL磷酸（3.5），5mL硫酸（3.6)}.加热蒸发至刚冒硫酸烟取下冷却，用【~2mt.水洗净瓶壁，5.3.2蒸馏分离
于石英锥形瓶B中，加10mL氢氧化钙悬浮液（3.12)及50mL甲醇（3.2),并于U形管C中加约2mI.氢氧化悬浮液（3.12)。按图连接好蒸馏装置。将石英锥形瓶A、B置于水浴中，打升冷凝管中之冷却水后，通电加热水浴并保持微沸状态，从石英铺形瓶A中开始有流出液流至石英锥形瓶乃中时，即为对流开始，计时，50min后停止加热，冷却石英锥形瓶A,B.将石英锥形瓶B中的试液移入100mL容量瓶中，用3滴盐酸（3.10)溶解U形管及石英锥形瓶B内的附着物，用水洗净，洗液合并于容量瓶中.用水稀释至刻度·混勾。
5..3显色
分取20.00mL试液置于100mL瓷燕发血中，在83士2℃水浴上蒸干，取下冷却至室溢。加20滴盐酸（3.10)，将干酒物溶解，加3.0mL草酸-丙酮溶液（3.13)、2.00mL姜黄素-乙醇溶液（3.14)，混勾，于55士2C水浴上蒸干，再保温30min，取下冷却至室温，用25mL丙酮（3.3)分数次游解干酒物，移人50mL容量瓶中，用水洗净蒸发血.洗液并入容量瓶中，再用水稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤于1cm比色证中，以水为参比，在分光光度计上，于波长530nm处，测量其吸光度减去随同试样空白的吸光度值，从工作曲线上查出显色液中相应的硼最。注：在显色过程中应避免接触硝酸烟、过氯戳烟、硫酸烟等氧化性气氯、5.4上作曲线的绘制
移取0.0.50、1.00、2.00、3.00.4.00、5.00mL硼标准溶液（3.13.2),分别置于石英雄形瓶A中，加5ml.硫酸（3.6）.5mE磷酸（3.5)，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，用1~2mL水冲洗瓶壁。以下按5.3.2和5.3.3进行。测量其吸光度，分别减去试剂空白溶液的吸光度值，以硼量为横坐标，吸光度值为纵率标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算硼的百分含量：
B(%)=mXV
mx×100
式中：V:—分取试液体积,mLt
V——试液总体积,mL,
讯：——从T.作曲线上查得显色液中的硼量，8m·试样量B。
糖密度
GB/T 223.75—91
本标准的精密度是在1989年选择了6个水平由5个实验室共同实验结果确定的，精密度见表2.表2
水平范围，%/）
0. 000 5~-0. 20
重复性，
+ = 0. 000 195 3 + 0. 098 96 m再现性
R-0. 000 148 4+ 0. 192 8 m
如果两个独立测试结架之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可的。
数据水
实验室
附加说明：
0. 000 70
0. 000 82
0. 000 94
0. 000 80
0. 000 93
0. 000 83
GB/T 223. 75—91
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0. 00名 4
本标推由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由治金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草。本标主要起草人戈儒彬。
本标准水平等级标记GR223.75—9113
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