【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馏-次甲基蓝光度法测定硫量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
还原蒸馏-次甲基蓝光度法测定硫量Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyThe reduclng distillation-methylene hlue photometricmcthod tor the determination of suifur content1主题内容与适用范围
本标准规楚了用还源蒸增次甲基蓝光度法测定硫量。GB 223.6789
本标准适用下生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精粥合金中碗量的测定。测定范围，0.001%~0. 030%。
2方法提要
试样溶了硝酸-盐酸混合酸中，同时加漠使硫氧化成硫酸。试液蒸发驱尽硝酸，以氨碘酸-次磷酸钠为还原剂.在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成化氢·用乙酸锌溶液吸收。然后用N，N-二甲基对萍二胺溶液和二氯化铁溶液使之生成次甲基蓝，于波长667nm处测量其吸光度。3试剂
3.1模(99%以上)。
3.2饱和漠水，
3. 3甲酸。
3. 4盐酸(pl. 19 g/mL),bzxZ.net
3. 5硝酸(pl.42 g/mL).
3. 6氢氟酸(e1. 15 g/ml,),
3. 7 氢溴酸(n1. 19 g/mL)。
3.8氧气(99,.9%以上）。
3.9盐酸-硝酸混合酸：盐酸（3.1)、硝酸(3.5)按1+1比混合。3.10凯氧化钾溶被（20%）。
3.11高锰酸钾-氯化汞溶液：称取5&氯化汞和2g高锰殿钾，分别用水溶解并稀群至50mL，将此二溶液合并混匀后使用。在使用中如发现色或出现沉淀、应及时更换。3.12还原：取500ml氢碘酸p1.50g/mL），加125mL冰乙酸与62B饮磷酸钠（NaH,POzH20）装入提纯蒸馏器中，通氮气井加热至沸，保持微沸状态2H以上，冷却后使用。加塞避光保行。3.13吸收液：称取20g乙酸锌[2n（CHsCO0）2H20溶十水巾中，再加12g乙酸钠（无水），溶解后用水稀释室.混句。
3.14N.N-二甲基对来二胺盐酸盐（PADA）溶液（0.2%）：称取18PAI>A用辅（2+5)解并辆释至500mL、混匀.如额色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用。中华人民共和国冶金工业部198902-21批准1990 -07-01实施
GB 223.6789
3.15三氟化铁溶液（5%）：称取2.5g兰氯化铁（FuCl6H20），加1mL盐酸（3.4），用水溶解并稀释至50mL，混勺。
3. 16巯标准游液:
3.16.1称取0.5435B预先经105C烘至恒甚的优缴纯硫酸钾，用水溶解后，移入1000mL齐量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug硫。3.16.2移取25.00mL硫标准溶液（3.16.1).置于250mL容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10μg 硫。
3.16.3移取25.00mL硫标准溶液（3.16.1），置于500mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含5μg硫。
3.16.4移取15.00mL硫标准溶液（3.16.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释垒刻度，混匀.此溶液1mL 含3 碗。
4仪器
4.1还原蒸缩器装置见图1）。
图1述原蒸馏器装置
.=通活塞，6一加热电炉；
1—鼠气瓶,2—空瓶13—高锰酸钾-氟化汞洗瓶，4—氢氧化钾洗瓶5—7—磨口雄形瓶，B—冷凝器，9-洗气管，10—塑料毛细管（下口内径约1mm）：11吸收器；12-冷却水杯+13调压器
4.2提纯蒸馏器（见图2）。
5分新步骤
5.1试样量
称联1. 0 0 g 试样
5. 2空白试验
GB 223. 67
标难口
1000mL
图2提纯蒸馏器
随同试样做一份空白试验，其吸光度差值不应超过口.020。5. 3测定
5. 3. 1试样溶解
5.3.1.1~般试样，将试样（5.1)留于150mL高型烧杯中，加10mL饱和漠水（3.2)及0.5mL滇（3.1)，加10mL盐酸硝酸混合酸（3.9），盖上表耻，缓慢溶解，如溶样反应剧烈，混合酸应分软加入，或立即用冷水或冰水冷却：溶样时若溴消耗过快（如生铁等高碳样品）应随时补加溴，空凸试验也应同样补加。易溶试样也可用硝酸(3.5)代替混合酸(3.9)。5.3.1.2难溶试样：可适当改变盐酸、硝酸的比例。含钛，锯或高硅的试样，溶样时可加几滴氢氟酸(8.6)外，其余按5.8.1.1进行-
注：分解难搭试样时也可用氯酸钾（每份0.2名)代替溴及演水作氧化剂。用氯酸钾作氧化剂时，试样中若含有调或超让0.5mg的确，需加人1mL氢激酸（3.7)于低温蒸发至下滴（瓶内不再骨烟为止）,玲卸量复处理一次，以消除其F扰.然后加5 mL盐酸(3. 4)。5.3.1.3当试样完全溶解（5.3.1.1或5.3.1.2)反应停止后，徽热并适当浓缩和充分赶掉漠，冷却，移入50mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.3:1.4按表1移取试液，放入100mL磨口锥形瓶中，5mL盐酸（3.4），低温蒸发至干，冷却启再加5mL盐酸（3.4）、2mL甲酸（3.3),低温蒸发至于，冷却。943
含硫盘,
分取试获量.mL
标准潜液浓度，L-8/mL
标难落液加入量mL
吸收血,cm
GB 223. 67--89
0.001~0.nc3
-0.003~0.010
>0. 010-- 0. 030
5.3.2还原蒸馅
5.3.2.1仪器在使用前，用20mL还原剂（3.12）至少蒸增30min以洗净仪器，然后测定试剂空白，当空自假总定以后方可使用（按5.3.2.2进行）.洗气节中的水需要当日更换。每次试验做完以后，用水清洗冷避器下瑞。
5.3.2.2用带塑料管的注射器从提纯蒸馏器中轴取20mL还原剂(8.12)，注入磨口锥形期中，将磨口锥形瓶接至还原器的冷凝器下端：冷凝器中道人冷却水：洗气管内装人8mL水；洗气管支普端接以塑料毛细管，插入盛有44.00mL吸收液（3.13）的吸收器（50mL分渡斗或容量瓶）中，管嘴浸至近底部：通入效气<50~60mL/min）、在通氮1~2min排除窄气店，将可调加热电炉移率摩口锥形瓶下，使试液于2min内达到沸腾.并保持微梯状态出加热起计时30min，移去电炉，取下塑料毛细管和吸收器5. 3.3显色
5.3.3.1油塑料毛细管内外墨加入5.00mLPADA溶液(3.14),将可能粘附在管上的研化锌洗入吸收器中，立即加塞倒置次，使之混匀，迅速如入100mL二氯化铁榨液（3.15），加塞剧烈振满30s，放置~～1min，移人吸收耻中，以水为参比，于分光光度让波长667nm处测量其吸光度。注：案温在13～27（之间工作曲线变化不明显。温复过低显色慢，需放置15min：温度外商吸光度逐渐下降，定温超过27应随间试样校正工作曲线。最好将吸收器登十20～25水浴中操作。5.3.3.2从测得的吸光度（5.3.3.1)中减去随同试样空白溶液吸光度的平均值，从上作曲线上查出显色液中相应的殖量。
5.4工作曲线的绘制
按表1移取研标准溶液，分别置于5个100mL磨口链形瓶中，于低温电炉上蒸发至干，冷却，以下按5.3.2~5.3.3.1进行。以确盘为横坐标，以减去试剂空白吸光度的吸光度为纵坐标，绘制上作曲线。6 分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
s(%) =
式中:mt
从工作曲线上查得的硫量名
V试液总体积，ml.
：—分取试液体积，mL；
—-试样量-8。
7精密度
GB 223.6789
本标准的精密度是在1988年，选择7个水平由10个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2.表2
水平范围-%(m/m)
0. 001 ~~0. 030
重复性 r
0. 000 143 1+0. 081 98m
再现性R
0. 000 181 0+ 0. 127 6m
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函教式计算出的重复性和再现性数值，卿认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由首钢持殊钢公司和冶金工业部钢铁研筑总院起草。本标推主要起草人福佩离、柯瑞华。本标准水平等级标记 GB 223. 67891
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