【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定钻量
UDC 669.14/.15
：543.06
GB223.65—88此内容来自标准下载网
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe flame atomic absorption spectrometric methodfor the determination of cobalt content本标准适用于铸铁、碳素钢及低合金钢中钻量的测定。测定范围：0.01%~0.5%.
本标遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
本标准遵守GB7728-87《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》，
1方法提要
试样以盐酸和过氧化氢分解，过滤除去残渣。滤液用水稀释到一定体积。试样溶液喷入空气一乙炔火焰中，用钴空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长240.7班处，测量其吸光度，为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近的铁量。
2试剂
盐酸（pl.19g/ml）
盐酸（1+）：
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准.436.
1989-02-01实施
2.3盐酸（10+6）
GB 223.65—88
盐酸（2+100）。
2.5高氯酸（p1.67g/ml），
2.6高氯酸（2+100）
过氧化氢（30%）：
硝酸（1+1）.
王水：硝酸（p1.42g/ml）与盐酸（2.1）按（1+3）混合。分离去钻的纯铁溶液：称取纯铁5份，每份1.0000g，分别置于5个300ml烧杯中，各加入10ml盐酸（2.1），盖上表皿，慢慢加热溶解。溶解后加入5m1过氧化氢（2.7），使铁等氧化后，继续加热蒸发至近干，取下冷却后，加入10mI盐酸（2，3）溶解盐类，将溶液移入200m1分液漏斗中，用20ml盐酸（2.3）洗涤烧杯，洗液也移入分液漏斗中加入30m1甲基异丁基酮（以下简称MIBK），振荡约1min。静置分层后，弃去水相，向有机相中加入20ml水，振荡1min，静置分层后将水相放入原烧杯中。再往分液漏斗中加入10ml水，振荡1min，静置分层后，将水相合并于原烧杯中，弃去有机相，将水溶液煮沸约5min，使大部分MIBK挥发后，加入5mI硝酸（2.8），加热蒸发至干，冷却后加入20m1盐酸（2.2），慢慢加热使可溶性盐类溶解，冷却至室温，将5个烧杯的溶液合并移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1ml含20mg铁。
2.11钻标准溶液
2.11.1称取1.0000g金属钴（99.9%以上），置于400ml烧杯中，加入30ml硝酸（2.8），加热溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾.此溶液1ml含1，00m品。
2.11.2移取20.00ml钻标准溶液（2，11.1）置于100ml容量·437
CB 223.65--88
瓶中，用水稀释至刻度，混匀．此溶液1ml含2004含钻，3仪器
原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器，钻空心阴极灯，空气-乙炔气体要足够纯净（不含水、油及钻），以提供稳定清澈的贫燃火焰，
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标；3，1精密度的最低要求
用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%.
用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量10次吸光度，并计算其标雅偏差.该标偏差不应超过最高校推溶液平吸光度的0.5%。
3.2特征浓度
本标准钻的特征浓度应小于0.15μg/ml3.3检出限
本标准钴的检出限小于0.05ug/ml3.4校推曲线的线性
校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度着值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样
4.2空白试验
GB 223,65-—88
移取与试样相同量的铁溶液（2，10），随同试样做空白试4.3测定
4.3.1试样的处理
4.3。1.1盐酸和过氧化氢易分解的试样将试样（4.1）置于300ml烧杯中，盖上表血，加人20ml盐酸（2.2），慢慢加热溶解。溶解后，分多次仔细加入5ml过氧化氢（2。7），使铁等氧化（在试样未完全溶解时，不要加人过氧化氢，否则会停止试样的溶解）继续加热煮沸1mi，分解过剩的过氧化氢，过滤（如试液中的二氧化硅等不溶残渣很少，不防碍喷雾器的正常工作时，可免去过滤）。用温盐酸（2.4）洗涤滤纸，直至三氯化铁黄色消失，再用温水洗8～4次，弃去残渣。滤液和洗液收集到100m1容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
4.3，1.2盐酸和过氧化氢分解有困难的试样将试样（4.1）置于300ml烧杯中，盖上表Ⅲ，加入30ml王水（2.9），加热分，加入15m1高氯酸（2.5），继续加热蒸发冒高氯酸烟至温盐状，冷却。加入约20ml温水，使盐类溶解，过滤，用温高氯酸（2.6）及温水交替洗涤，滤液和洗液收集收100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.4，3.2吸光度的测定
将试样溶液（4.3.1.1）或（4.3.1.2）在原子吸收光谱仪上，于波长240.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度，特试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出钻的浓度（产g/ml）。当钻的浓度超出直线范围时酌情稀释后测定。绘制样曲线的溶液也要和试样同样稀释。另外，还可以通过旋转燃烧器、选用次灵敏线等方法降低灵敏度，-439
4.4校准曲线的绘制
GB 223.65--88
4.4.1移取50ml铁溶液（2.10）数份分别置于数个100ml容量瓶中，加入0～25.00ml钴标准溶液（2.11.2），用水稀释至刻度，混勾，
4.4.2在原子吸收光谱仪上，于波长240.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水零调，测量其吸光度。4.4.3校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为钻校准曲线系列溶液的净吸光度，以钻浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。5分析结果的计算
按下式计算钴的百分含量：
Co(%)=_(C.-c) ×f×y
m。×106
式中：C,一一自校准曲线上查得的随同试样空向溶液中钻的浓度，μg/ml：
C--自校准曲线上查得的试样溶液中钻的浓度，ug/ml，f-——-稀释倍数：
V—最终測量试样溶液的体积，ml；ma试样量，g.
6精密度
精密度表
水平,%(m /m)
0.08~0.23
重复性1
1gr=—1.7531+0.55201gm
再现性R
R=0.002135+0.04346m
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人440·
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员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水逆两个独立測式结果的最大差值。
再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。附加说明：
本标准治金工业部钢铁研究总院技术归口，本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草，本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人于风莲、邢如岗。本标准水平等级标记GB223.65—88I441.
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