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- GB/T 223.65-1988 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量
标准号:
GB/T 223.65-1988
标准名称:
钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钴量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1988-02-05 -
实施日期:
1989-02-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
100.22 KB
标准ICS号:
冶金>>77.080黑色金属中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定钻量
UDC 669.14/.15
:543.06
GB223.65—88
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe flame atomic absorption spectrometric methodfor the determination of cobalt content本标准适用于铸铁、碳素钢及低合金钢中钻量的测定。测定范围:0.01%~0.5%.
本标遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
本标准遵守GB7728-87《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》,
1方法提要
试样以盐酸和过氧化氢分解,过滤除去残渣。滤液用水稀释到一定体积。试样溶液喷入空气一乙炔火焰中,用钴空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长240.7班处,测量其吸光度,为消除基体影响,绘制校准曲线时,应加入与试样溶液相近的铁量。
2试剂
盐酸(pl.19g/ml)
盐酸(1+):
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准.436.
1989-02-01实施
2.3盐酸(10+6)
GB 223.65—88
盐酸(2+100)。
2.5高氯酸(p1.67g/ml),
2.6高氯酸(2+100)
过氧化氢(30%):
硝酸(1+1).
王水:硝酸(p1.42g/ml)与盐酸(2.1)按(1+3)混合。分离去钻的纯铁溶液:称取纯铁5份,每份1.0000g,分别置于5个300ml烧杯中,各加入10ml盐酸(2.1),盖上表皿,慢慢加热溶解。溶解后加入5m1过氧化氢(2.7),使铁等氧化后,继续加热蒸发至近干,取下冷却后,加入10mI盐酸(2,3)溶解盐类,将溶液移入200m1分液漏斗中,用20ml盐酸(2.3)洗涤烧杯,洗液也移入分液漏斗中加入30m1甲基异丁基酮(以下简称MIBK),振荡约1min。静置分层后,弃去水相,向有机相中加入20ml水,振荡1min,静置分层后将水相放入原烧杯中。再往分液漏斗中加入10ml水,振荡1min,静置分层后,将水相合并于原烧杯中,弃去有机相,将水溶液煮沸约5min,使大部分MIBK挥发后,加入5mI硝酸(2.8),加热蒸发至干,冷却后加入20m1盐酸(2.2),慢慢加热使可溶性盐类溶解,冷却至室温,将5个烧杯的溶液合并移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液1ml含20mg铁。
2.11钻标准溶液
2.11.1称取1.0000g金属钴(99.9%以上),置于400ml烧杯中,加入30ml硝酸(2.8),加热溶解后,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾.此溶液1ml含1,00m品。
2.11.2移取20.00ml钻标准溶液(2,11.1)置于100ml容量·437
CB 223.65--88
瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1ml含2004含钻,3仪器
原子吸收光谱仪,备有空气一乙炔燃烧器,钻空心阴极灯,空气-乙炔气体要足够纯净(不含水、油及钻),以提供稳定清澈的贫燃火焰,
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标;3,1精密度的最低要求
用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差,该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%.
用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)测量10次吸光度,并计算其标雅偏差.该标偏差不应超过最高校推溶液平吸光度的0.5%。www.bzxz.net
3.2特征浓度
本标准钻的特征浓度应小于0.15μg/ml3.3检出限
本标准钴的检出限小于0.05ug/ml3.4校推曲线的线性
校准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度着值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样
4.2空白试验
GB 223,65-—88
移取与试样相同量的铁溶液(2,10),随同试样做空白试4.3测定
4.3.1试样的处理
4.3。1.1盐酸和过氧化氢易分解的试样将试样(4.1)置于300ml烧杯中,盖上表血,加人20ml盐酸(2.2),慢慢加热溶解。溶解后,分多次仔细加入5ml过氧化氢(2。7),使铁等氧化(在试样未完全溶解时,不要加人过氧化氢,否则会停止试样的溶解)继续加热煮沸1mi,分解过剩的过氧化氢,过滤(如试液中的二氧化硅等不溶残渣很少,不防碍喷雾器的正常工作时,可免去过滤)。用温盐酸(2.4)洗涤滤纸,直至三氯化铁黄色消失,再用温水洗8~4次,弃去残渣。滤液和洗液收集到100m1容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
4.3,1.2盐酸和过氧化氢分解有困难的试样将试样(4.1)置于300ml烧杯中,盖上表Ⅲ,加入30ml王水(2.9),加热分,加入15m1高氯酸(2.5),继续加热蒸发冒高氯酸烟至温盐状,冷却。加入约20ml温水,使盐类溶解,过滤,用温高氯酸(2.6)及温水交替洗涤,滤液和洗液收集收100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.4,3.2吸光度的测定
将试样溶液(4.3.1.1)或(4.3.1.2)在原子吸收光谱仪上,于波长240.7nm处,以空气-乙炔火焰,用水调零,测量其吸光度,特试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出钻的浓度(产g/ml)。当钻的浓度超出直线范围时酌情稀释后测定。绘制样曲线的溶液也要和试样同样稀释。另外,还可以通过旋转燃烧器、选用次灵敏线等方法降低灵敏度,-439
4.4校准曲线的绘制
GB 223.65--88
4.4.1移取50ml铁溶液(2.10)数份分别置于数个100ml容量瓶中,加入0~25.00ml钴标准溶液(2.11.2),用水稀释至刻度,混勾,
4.4.2在原子吸收光谱仪上,于波长240.7nm处,以空气-乙炔火焰,用水零调,测量其吸光度。4.4.3校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度,为钻校准曲线系列溶液的净吸光度,以钻浓度为横坐标,净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。5分析结果的计算
按下式计算钴的百分含量:
Co(%)=_(C.-c) ×f×y
m。×106
式中:C,一一自校准曲线上查得的随同试样空向溶液中钻的浓度,μg/ml:
C--自校准曲线上查得的试样溶液中钻的浓度,ug/ml,f-——-稀释倍数:
V—最终測量试样溶液的体积,ml;ma试样量,g.
6精密度
精密度表
水平,%(m /m)
0.08~0.23
重复性1
1gr=—1.7531+0.55201gm
再现性R
R=0.002135+0.04346m
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人440·
GB223.65—-88
员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试样所作两个单次测试结果,在95%概率水逆两个独立測式结果的最大差值。
再现性是用本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样各作单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值,则认为这两个结果是可疑的。附加说明:
本标准治金工业部钢铁研究总院技术归口,本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草,本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人于风莲、邢如岗。本标准水平等级标记GB223.65—88I441.
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钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定钻量
UDC 669.14/.15
:543.06
GB223.65—88
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe flame atomic absorption spectrometric methodfor the determination of cobalt content本标准适用于铸铁、碳素钢及低合金钢中钻量的测定。测定范围:0.01%~0.5%.
本标遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
本标准遵守GB7728-87《冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则》,
1方法提要
试样以盐酸和过氧化氢分解,过滤除去残渣。滤液用水稀释到一定体积。试样溶液喷入空气一乙炔火焰中,用钴空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长240.7班处,测量其吸光度,为消除基体影响,绘制校准曲线时,应加入与试样溶液相近的铁量。
2试剂
盐酸(pl.19g/ml)
盐酸(1+):
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准.436.
1989-02-01实施
2.3盐酸(10+6)
GB 223.65—88
盐酸(2+100)。
2.5高氯酸(p1.67g/ml),
2.6高氯酸(2+100)
过氧化氢(30%):
硝酸(1+1).
王水:硝酸(p1.42g/ml)与盐酸(2.1)按(1+3)混合。分离去钻的纯铁溶液:称取纯铁5份,每份1.0000g,分别置于5个300ml烧杯中,各加入10ml盐酸(2.1),盖上表皿,慢慢加热溶解。溶解后加入5m1过氧化氢(2.7),使铁等氧化后,继续加热蒸发至近干,取下冷却后,加入10mI盐酸(2,3)溶解盐类,将溶液移入200m1分液漏斗中,用20ml盐酸(2.3)洗涤烧杯,洗液也移入分液漏斗中加入30m1甲基异丁基酮(以下简称MIBK),振荡约1min。静置分层后,弃去水相,向有机相中加入20ml水,振荡1min,静置分层后将水相放入原烧杯中。再往分液漏斗中加入10ml水,振荡1min,静置分层后,将水相合并于原烧杯中,弃去有机相,将水溶液煮沸约5min,使大部分MIBK挥发后,加入5mI硝酸(2.8),加热蒸发至干,冷却后加入20m1盐酸(2.2),慢慢加热使可溶性盐类溶解,冷却至室温,将5个烧杯的溶液合并移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液1ml含20mg铁。
2.11钻标准溶液
2.11.1称取1.0000g金属钴(99.9%以上),置于400ml烧杯中,加入30ml硝酸(2.8),加热溶解后,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾.此溶液1ml含1,00m品。
2.11.2移取20.00ml钻标准溶液(2,11.1)置于100ml容量·437
CB 223.65--88
瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1ml含2004含钻,3仪器
原子吸收光谱仪,备有空气一乙炔燃烧器,钻空心阴极灯,空气-乙炔气体要足够纯净(不含水、油及钻),以提供稳定清澈的贫燃火焰,
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标;3,1精密度的最低要求
用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差,该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%.
用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)测量10次吸光度,并计算其标雅偏差.该标偏差不应超过最高校推溶液平吸光度的0.5%。www.bzxz.net
3.2特征浓度
本标准钻的特征浓度应小于0.15μg/ml3.3检出限
本标准钴的检出限小于0.05ug/ml3.4校推曲线的线性
校准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度着值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样
4.2空白试验
GB 223,65-—88
移取与试样相同量的铁溶液(2,10),随同试样做空白试4.3测定
4.3.1试样的处理
4.3。1.1盐酸和过氧化氢易分解的试样将试样(4.1)置于300ml烧杯中,盖上表血,加人20ml盐酸(2.2),慢慢加热溶解。溶解后,分多次仔细加入5ml过氧化氢(2。7),使铁等氧化(在试样未完全溶解时,不要加人过氧化氢,否则会停止试样的溶解)继续加热煮沸1mi,分解过剩的过氧化氢,过滤(如试液中的二氧化硅等不溶残渣很少,不防碍喷雾器的正常工作时,可免去过滤)。用温盐酸(2.4)洗涤滤纸,直至三氯化铁黄色消失,再用温水洗8~4次,弃去残渣。滤液和洗液收集到100m1容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
4.3,1.2盐酸和过氧化氢分解有困难的试样将试样(4.1)置于300ml烧杯中,盖上表Ⅲ,加入30ml王水(2.9),加热分,加入15m1高氯酸(2.5),继续加热蒸发冒高氯酸烟至温盐状,冷却。加入约20ml温水,使盐类溶解,过滤,用温高氯酸(2.6)及温水交替洗涤,滤液和洗液收集收100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.4,3.2吸光度的测定
将试样溶液(4.3.1.1)或(4.3.1.2)在原子吸收光谱仪上,于波长240.7nm处,以空气-乙炔火焰,用水调零,测量其吸光度,特试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出钻的浓度(产g/ml)。当钻的浓度超出直线范围时酌情稀释后测定。绘制样曲线的溶液也要和试样同样稀释。另外,还可以通过旋转燃烧器、选用次灵敏线等方法降低灵敏度,-439
4.4校准曲线的绘制
GB 223.65--88
4.4.1移取50ml铁溶液(2.10)数份分别置于数个100ml容量瓶中,加入0~25.00ml钴标准溶液(2.11.2),用水稀释至刻度,混勾,
4.4.2在原子吸收光谱仪上,于波长240.7nm处,以空气-乙炔火焰,用水零调,测量其吸光度。4.4.3校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度,为钻校准曲线系列溶液的净吸光度,以钻浓度为横坐标,净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。5分析结果的计算
按下式计算钴的百分含量:
Co(%)=_(C.-c) ×f×y
m。×106
式中:C,一一自校准曲线上查得的随同试样空向溶液中钻的浓度,μg/ml:
C--自校准曲线上查得的试样溶液中钻的浓度,ug/ml,f-——-稀释倍数:
V—最终測量试样溶液的体积,ml;ma试样量,g.
6精密度
精密度表
水平,%(m /m)
0.08~0.23
重复性1
1gr=—1.7531+0.55201gm
再现性R
R=0.002135+0.04346m
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人440·
GB223.65—-88
员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试样所作两个单次测试结果,在95%概率水逆两个独立測式结果的最大差值。
再现性是用本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样各作单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值,则认为这两个结果是可疑的。附加说明:
本标准治金工业部钢铁研究总院技术归口,本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草,本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人于风莲、邢如岗。本标准水平等级标记GB223.65—88I441.
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