【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰量

中华人民共和国国豪标准
钢铁及合金化学分析方法
高碘酸钠(钾)光度法测定锰量
Methods lor chemical annlyeis of Iro steel and alloyThe sodjum(potmmlum)periodate photometric methodfor ths deterininatlon of manganeac contenlUDC 669.14/.15
GB223.63—88
代警G鄂223.4—81
方法三
本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金，精密合金中锰量的测定，测定范围：0.010%~2. 00%
本标准遵守GB1467一78（治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准遵守GBTT29-87（冶金产品化学分析分光光度法通则）。！方法握要
试样经腔潜解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠(御)格锰氧化至七价，测量其吸光度。2试刺
2. 1氨氧酸(p1. 15 g/m1)。
2.2盐酸(p1.19g/ml)。
2. 3 硝酸< p 1. 42 名/ml)。
2. 4硝酸(1+4)。
2. 5硝酸(2+98).
2. 6 硫酸(1+1)。
2.7磷酸-商氟酸混合酸：三份磷酸（p1.69g/ml)和一份高氧酸2.10标准溶液
2.10.1称取1.4383多基准高锰酸钾，置于600ml烧杯中，加300ml水游解，加10ml硫酸（2.6），满加过氧化复（p1.10客/ml）至红色恰好消失，加热煮沸5~10min，玲却。移入1000ml容量瓶中，用水概释至刻度，混匀。此落摊1ml含 500 u锰.也可称取0.5000名电解锰（99.9%以上）［电解锰需预先放在殖酸（5+95）中清洗，特表面氧化洗净后，敢出，立即用蒸水反复洗净。再放在无水乙醇中洗4～5次，取出放在干爆馨中干燥后方可使用），置于250ml烧杯中，如20ml硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氨氧化物，取下冷却至室温，入【000ml容量瓶中，用水帮释至刻度，滤匀。此落液1ml含500μ罐，2.10.2移取20.00m1锰标准溶液（2.10.1），置于100ml容量瓶中，用水释至刻度，混勾。此溶 1 ml 含 100 锰。
2.11不含还原物质的水，将去离子水（或蒸增水）加热煮沸，每升用10ml硫酸（1+3)化，加儿粒高碘酸钠（钾），继续煮沸几分钟，冷却后使用中华人民共和国治金工业部1988·01-18批准926
1989-02-01卖施
3分析步
3. 1试样量
按表 1 称取试样。
含量范围,
称样量,8
性标准据摄披度,μB/ml
移取症标准磨液
体积，ml
吸收血,cm
3.2测定
GB 223-63—88
0. 01--0. 1
0. 1 ~~ 0. 5
0. 5~1. 0www.bzxz.net
3. 2. 1 将试样 (3. 1) 置于 150 ml 锥形瓶中 加 15 m1 硝酸(2. 4) [高硅试样加 3~4 滴氢氟酸(2. 1) ;生铁试样用硝酸(1十4)裕解试样,并滴加 3～4 滴氢氧酸(2.1),试样溶解后,取下冷却,用快速滤纸过避于另一个151m形瓶中，用热确酸(2.5）洗涤原形瓶和减纸4次，高镶络试样用适直比例的盐敢(2. 2)和硝酸(2. 3)混合酸溶解;高(5%以,上)试样或难溶试样,可加 15 ml 磷酸 - 高氧酸混合酸(2. 7)溶解，低溢加热溶解，
3. 2. 2 加 10 m1 磷酸 - 高氧酸混合酸(2. 7) [高钨试样用 15 ml 磷酸 - 高氯酸混合酸(2. 7) 溶解时,不必再加]、加热蒸发至目高氧氟酸(含铬高的试样需将铬载化)、稍冷，加 10 ml 殖酸(2. 6)、用水稀释至约40 ml.
3. 2. 3加 10 ml 高真敲钠(钾)落液(2. 8), 加热至沸并保持 2 ~9 min(防止试液减出) ,冷却至室温,移人 100 ml 容量瓶中,用不含还原物质水(2.11)稀释至刻度，混勾。3. 2. 4按表 1 将部分显色溶液移入吸收血中,向剩余的显色液中,边播动逆滴加亚硝酸钠溶液(2. 9)至紫红色刷好温去「含钻试样用亚确酸钠落液遇色时，钻的微红色不退，可按上述方法处理：不断摇动容量瓶,慢慢滴加亚硝酸钠将(2. 9),若试样激红色无变化时,将试疫置于吸亚中,测量吸光度,间测余试液中再加亚硝钠搭液(2.9)，再次测量吸光度，直至两次吸光度无变化即可用此落液为参比液，将此溶被移入另一吸收血为参比，在分光光度计滤长 530 nm 处测量其吸光度。3.2.5根据测得的试液吸光度，从工作曲线上查出相应的锰盘。3.3工作曲线的绘制
按表 1 移取锰标准浴滤,分别重于 150 ml 维形瓶中,以下按 3. 2. 2 ~3. 2. 4 进行,测量其吸光度。以锰量为坐标，吸光度为纵坐标，绘谢工作曲线。4 分析结果的计算
懂的百分含量按下式计算：
Mn(%) -=× 100
式中—
一从工作曲线上查得锰量，多，试样量,B。
5精密度
GB 223. 63-88
本标准中所列精密度悬指在1987年由十个试验空对七个均匀分布在本方法测定范圈内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行实验后，汇总数据，遵照GB6379一86（测试方法的精密度通
过实验间试验确定标准测试方法的重复性利再现性》进行统计分析得出的重复性，和再现性R（见表2)。
水平,%(m/)
0. 010-~2. 00
甄复性+
1g +=- 1. 766 1 + 0. 611 4 1g m再现性R
Ig R = - 1. 571 9 + 0. 540 4 lg m算复性是用本方法在正节和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一试验室内，使用同，仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95路概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。928
试验室
附加说明：
d, 012
GB 223.63—88
附录A
糖精密衰试验廉始数据
（补充件）
本标准由冶金工业部销铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部铁研究总院负起草。本标准出冶金工业部钢铁研究总院，江西钢厂起草，本标准主要起草人柯瑞华。
本标准水平等级标记
GB 223.638 Y
2, 011
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