【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
亚神酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量Methods for chemnical analysksof iren，steel andalloy
The sodium arsenite-sodium nitrite titrimetric me-thod for the determimation of manganese contentVIC 669. 14/. 15
GB 223. 5887
代替 GB 223. 4 B1
中方法一
本标准适用于生铁、碳钢、台金钢和铁粉中锰量的测定。测定范围：0.10%~2.50%本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价.用亚砷酸钠亚硝酸钢标准溶液滴定。试液中含钻5mg以上时影响终点的观察，可加入镍抵消钴离子色泽的响。2试剂
2.1 硝酸(p1. 42g/ml)。
2.2硝酸(2+98)。
2.3 盐酸(e1. 19g/ml)。
2.4高氯酸(ml.67g/ml)。
2.5 硫酸(pl.84g/ml)。
2.6 硫酸(2+3)
2.7氨氟酸(p1. 15g/ml)。
2.8氢氧化铵（p.90g/ml)。
2.9硫酸-磷酸混合酸：将150ml硫酸（2.5）.150ml磷酸p1.70g/ml)缓慢加入到700ml水中，并不断搅拌、拎却。、
2.10硫酸-磷酸混合：硫酸（2.5）、磷酸（α1.70g/ml)和水按等体积混合，冷却。2.11王水，三份盐酸（2.3)和一份硝酸（2.1)混合。2.12硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中.滴加数滴硝酸（2.1).压水稀释至100ml死于棕色瓶中。
2.13氧化锌愁浮液：称取50g氧化锌，加200ml水，用时搅拌。2.14过硫酸铵溶液（20%）：用时配制。2.15氟化纳溶液(0.4%)：称取4g氯化钠，用硫酸(2.6)溶解.并稀释至1l。2.16高锰酸钾溶液(0.16%)。
2.17锰标准裤液。
2.17.1称取1.4383g基准高锰酸钾，罩于600ml烧杯中，加入30ml水溶解，加10ml硫（1十1）滴加治金工业部1987-04-03批准
1988 03-01实施
GB 223. 58—87
过氧化氢<01.10g/ml)至红色恰好消失，加热煮沸5~10min，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混。此溶液1ml含500μg锰.2.17.2称取0.5000g电解矫99.DV%。电解锰处理力法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗.待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再放入无水乙醇中洗4~·5次，取出放入下燥器中干燥后，方可使用），臀于250mi烧杯中，加20ml硝酸（1+3），加热溶解，煮洲驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混句，此溶液1ml含500g锰：2.18亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液：称取1.63g亚碎酸钠和0.86g亚硝酸钠，置十1000ml烧杯中，用水溶解并稀释雀1000ml，混勾。或称攻1.251.30g三氧化二砷，置丁100Cml烧杯中，加25ml15%氢氧化钠溶液低温加热溶解。用水稀释至200ml,滴加硫酸（2.6）便溶液呈酸性并过量2~3ml，然后用15%碳酸钢溶液中和至pH5~7.再加3.86g亚硝酸钠，用水稀释率1000ml.混勾。亚碑酸钠-亚硝酸钠溶液的标定：称取与试样相近似的铁（含锰量不大干0.002%》三份，分别置于300m1锥形瓶中，加30ml硫酸磷酸混合酸（2.9），加热溶解后·滴加硝酸（2.1)破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml.以下按3.2.2进行。三份溶液所消耗亚神酸钠-业硝酸钠溶液的毫升数的极差值不超过0.05ml,取其平均值。亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按式(1)计算：T
式中：T亚酸钠-亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，起/ml：V.移取链标准溶液的体积，ml;
V：一一滴定所消耗亚酸钠-亚矿酸钠标准溶液体积的平均值+ale锰标准溶液的浓度，g/ml。
3分折步骤
3. 1试样盘
按表1称取试样最
0. 10~1. 00
≥1. 00~2. 50
3.2测定
3.2.1试样的溶解
3.2.1.1含小于5tg的试样
试样垦&
将试样（3.1)骨丁300ml锥形瓶中，加30ml硫酸-磷酸混合酸（2.9），加热溶解后，滴加确酸（2.1)破坏碳化物，煮沸驱尽氯氧化物．如溶液中钙有黑色不溶物，则应将溶液蒸发至刚甘硫酸烟时，小心滴加2ml硝酸(2.1)以破坏碳化物，继续加热冒硫酸烟至溶液清激，取下冷却。用水稀释至体积约8(ml。注：溶液中含钻大于5mg时，则按钻份和镍四份的比例加入镍溶液L你取47.85g硫酸镍（N.S）·7H,0>用水溶解，滴加数滴硫酸（2.5），用水晞至1UCml。此济液1ml含13rng），然后稀释至体积约30ml。3. 2. 1. 2 含铬大于 5mg的试样将试样（3.1)于300ml锥形瓶中，10～20ml王水（2.11）.加热溶解【高硅试样可滴加数滴氢酸（2.7）），加10ml高酸（2.4）.加热蒸发冒烟使二价铬氧化卒八价铬后.分数次滴加盐酸（2.3），每加902
GB 223. 5B87
入盐酸后须加热至冒烟。热发至糖浆状，取下稍冷，沿瓶壁加15ml硫酸-磷酸混合酸（2.10），加热蒸发至含硫酸烟1～1.5min.取下冷却,加水稀释至体积约80ml(含钻人于5mg时见3.2.1.1)。上述步骤也可按下述方法进行，称取0.5000～1.(000g试样，置于300ml锥形瓶中，加10-15ml王水（2.11），加热溶解高佳试样可满加数滴氢氟酸（2.7)、加10ml硫酸（2.5)，加热蒸发至冒硫酸烟，冷却，小心加1们ml水，血热使盐类溶解。滴加氢氧化铵（2.8）至出现少量氢氧化物沉淀，再滴加硫酸（2.6)至沉淀溶解，将溶液移人250ml容量瓶中，分次加入氧化锌悬浮液（2.13）至出现较多的氢氧化物沉淀，再过15ml，冷却后，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，移取100ml滤液，置于300ml锥形瓶中，加15ml硫酸磷酸混合酸（2.10）。3.2.1. 3生铁试样
将试样（3.1)置十300ml锥形瓶中，加30ml硫酸-磷酸混合酸（2.9），低温加热溶解【如试样雄溶可加1ml硝酸（2.1）助溶.如溶液蒸发太多时，可添加少景水），滴加硝酸（2.1氧化，煮沸驱尽氮氧化物，用快速滤过滤丁另一个300ml罐形瓶中，用硝酸（2.2）洗涤锥形瓶和滤纸数饮，加水稀释至体积约80ml。
3.2.2滴定
向溶液（3.2.1.1或3.2.1.2或3.2.1.3）中，加10ml硝酸银溶液（2.12）、10ml过硫酸铵溶液（2.14），低温加热煮沸45s，取下，放置2min，再用流水冷却至室温，加10ml氯化钠溶液（2.15），摇匀，立即月亚神酸钠亚硝酸钠标准溶液（2.18)以不变的速度进行滴定（每分钟木超过6ml)，当溶液呈微红色时，以更慢的速度滴定至粉红色消失为终点（为检验滴定是否过量.可在滴定后的试凌中，加1滴高锰酸钾溶液（2.16）如液呈微红色说明滴定正常）。4分析结果的计期
按式(2)计算锰的百分含量：
V×100
式中：下亚砷酸钠-业硝酸钠标准波对锰的滴定度·g/ml，V一滴定所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液体积.ml;m:试样量,g。
5精密度
本标准中所列精密度是在1986年出-十个试验室对七个均勾分布在本为法测定范围内相同的均匀试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数，避照GB5379--1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试厅法的重复性和再现性：国家标准，进行统计分析得出的重复性（）及再现佳R)列子表2,
水平，（m/m）
1.10~2.50
重复性r
tg---1. 7366+0. 0422tgm
宾现性RwwW.bzxz.Net
R=0.004+C.0321m
重复生是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内使用同-仪器，并在短期内.对相司试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最人差值再现性是旧本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对柑同试样各作单欢测试结果，在5始概率水平两个独立测试结果的最人差值。如果两个独立测试结果之间差俏超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。963
实验学
GB 223. 5887
附录A
精密度试验原始数据
（补充祥）
.0.747
附加说明：
GB 223. 58—87
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标推主要起草人柯瑞华。
本标准水平等级标记
GB 223. 58—87 1
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