【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 示波极谱(直接)法测定碲量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
示波极谱（直接）法测定碲量wwW.bzxz.Net
Methods for the chemical analysisof iron,slecl and alloy
The direct oscill opolarographic mcthod for thedetermination of telleriun cuntentUDC669.14/.15
GB223.55—87
本标准适用于纯铁、钢铁及低合金钢中罐量的测定。测定范围：0.001%~0.050%。本标准遵守GB1467—78岁治金产品化学分析方法标准的总则及一-般规定》。1方法提要
在硫氟化钠盐酸羟胺混合底液中，碲（IV）在峰电位一0.78伏（对饱和甘乘出极）处.有一稳定、灵敏的示波极谱电流峰。测量其导数电流峰高，磁的浓度在0.20~~15g/25ml范围内，峰高与浓度成正比，75mg钙（1），50mg镁（1）钻（I），15mg铁（Ⅱ），1011g锌（）,5mg铅（）、铅（），2.5mg铲（Ⅱ）,轮（I）锆（),2.0mg锰（1）),销(V）,1.Omg铜（1）镍(1),0.mg砷(Ⅱ、皴（1）,铋（Ⅱ）（I）、篆（Ⅱ）、（I）（V）锡（V）钼（V）钛（N）.（）,250g锑（I）.50pg银（【）金（）锡（【）醛根100g铪（N）15w铭（），5μ（）存在，不干扰2.5蹄（）的测定侧（）严重干扰，可使成溴化物蒸发除去。凡未超过上述限量者，试样经处理后，可直按测定其中确量。2试剂
2.1 盐酸(p1,19g/ml)。
2.2硝酸(pl,42g/ml)
2.3高氯酸(pl.67g/ml)。
2.4氢溴酸(p1. 19g/ml)。
2.5硫酸（1+1）取100ml水，置于有刻度的250ml烧杯中缓缓加入100tml硫酸（pl.84g/ml），边加边搅拌，冷却后，用水准确稀释荃200ml刻度处，搅匀.放入试剂瓶中，备用。2.6氟化钠溶液（30%）。
2.7盐酸羟胺溶液（20%)。
2.8碲标准液
2.8.1称取0.1000g金厚（光谱纯），置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1），加热溶解。10ml硫酸（p1.81g/ml)，蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁、表血，再反复管烟两次，赶尽硝酸，用水溶解，并移人1000ml容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。此溶液1ml含100谛。2.8.2移取20.00ml筛标准溶液（2.8.1），置于200ml容量瓶中，2ml硫酸（pl.81g/ml).用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1g确。治金工业部 1987-04-03批准
1988-03-01实施
3仅器
GB 223. 55—87
3.1示波极谱仪，三电极系统，滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极。4分析步骤
4.1试样量
称取 0. 1000g 试样。
4.2 空白试验
称取与试样量相同纯铁(不含碲)随同试样做空白试验。4.3测
4.3.1将试样(4.1)置100ml烧杯中。4.3.2加5ml盐酸(2.1),1ml硝酸(2.2),加热至全溶后，加1ml 高氯酸(2.3),加热热发至冒烟。稍冷加Iml盐酸（2.1）、1ml氢漠酸（2.4），于较低温度下蒸发至昌烟。吹少量水，再蒸发至胃白烟，并使溶液是湿盐状。加5ml盐酸(2.1)微热全溶。移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。4. 3. 3按表 1分收试液。加 1ml 硫酸(2. 5),加热蒸发至胃硫酸烟。稍冷,加 1ml 硫酸(2. 5)、15ml 氯化钠溶液(2. 6),微热至全溶.移至已盛有1.25ml盐酸羟胺溶液(2.7)的 25ml 穿量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。
蹄量、56
分联试液量.ml
相当取样量-g
4.3.4将部分溶波移入电解池中，示波极谱（导数），原点电位一0.55V，于适当倍率下，测量峰电位为一0.78V处电流峰高。
4.3.5减去背景（随同试样空白)电流峰高。4.3.6从工作曲线或标准加人法,查出（或计算)相应的确量4.4工作曲线的绘制
用微量移液管移取0.00,0.10,1.00，1.50.5.00ml确标推溶被（2.8.2）置丁5个103ml烧杯中.以下按 4.3.2至4.3.4录进行。减去背景(随同试剂空白)电流峰高。以筛量为横坐标,峰高(h)与倍率(s)的乘积(h义s)值为纵坐标.绘制工作曲线。4.5标准加入法
另称取0.1000g试样，落样前加入相应的确标准溶液（2.8.2），以下按4.3条进行。用相应已知确量的电流峰高，计算试液中所得电流峰高的未知确量。5分析结果的计算
5.1工作曲线法
按式(1)计算碲的百分含量：
Te(%):
式V,—分取试液体积，ml，
一试液总体积,ml;
例,—从工作曲绒上查得的碲量,me—-试样量,。
5.2标准加入法
按式(2)计算溶液中碲量：
试液中末知确量，名！
式中：2—
标准液中已知量·多
GB 223. 55 ---87
h1—试液中未知确量的电流峰高,格;h
标准溶液相应碎量的电流峰高，格。注：h11t2倍率不同时,应各自案所用倍率佐然后再按式（3)计算碲的分含量：Te(%)=
式中各符号意义分别与5.1及5.2条同。6允许差
实验室之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时·分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表2所列允许差的分之一表2
0. 0013--0. C025
>0. 0G25-0. 0050
>3. 005G~0. 0G75
3. 0075~-0. 0250
>0. 025--0. 055
附加说明：
本标准由治金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部铁研究总院负责起草，本标准出冶金下.业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人张月。
本标准水平等级标记
GB 223. 55—87 I
充许差
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