【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
火焰原子吸收分光光度法测定镍量Methods far chemical anal ysisof iron ,steel and alloy
The flame atomlc ahsorption spectrophotomelricmethad for the determination nf nickel contentUC 669. 14/: 15
: 543. 06
B 223.54—87
本标准适用于铸铁、炭素钢、低合金钢中镍量的测定。测定范围：0.005%～0.50%。本标准遵守GB1467-78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以适当的混合酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟后，以水溶解盐类，试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用镍空心阴极灯作光源，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，测量其吸光度，为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近的铁量。2试剂
2.1高氛酸(pl.67g/ml)
2.2盐酸-硝酸混合酸：将三份盐酸（pl.19g/ml)、一份硝酸（q1.42g/ml)、和二份水相混合，用时配制。2.3硝酸-高氯酸混合酸：将100ml硝酸(pl.42g/ml)与800ml高氮酸（2.1)混合，用水稀释至11,混匀2.4纯铁溶液，称取10g纯铁（镍含量小于0.0005%），置于800ml烧杯中，加人100ml盐酸-硝酸混合酸（2.2），加热至全部溶解，加入120ml高氯酸（2.1)，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持】nin.冷却，加100ml水，加热溶解盘类，冷却后，移入25(ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2.5镍标准溶液
2.5.1称取1.0000g金属镍（≤99.9%），置于250ml烧杯中，加50ml硝酸（1+1)加热溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg镍。2.5.2移取10.00ml标准溶液（2.5.1),置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混钉。此溶液1ml含100μg镍。
3仪器
原子吸收分光光度计，备有空气-乙炔燃烧器，镍空心阴极灯。空气、乙炔要足够纯净（不含水、油及)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收分光光度计，均应达到下列指标。3.1精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度：的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。
治金工业部1987-04-03批准
1988-03-01实施
GB 223. 54—87
3.2特征浓度：在与最终渊量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的待征浓度应小于0.10g镍/ml(波长 232.0nm)。
3.3检出限：在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中镍的检出限应小十0.15μg镍/ml波长232.0nm)。
3.4校准曲线的线性，校准曲线上部20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下部20系浓度范围内斜率之比俏，应不小于0.7。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空自试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于400ml烧杯中,加人15ml硝酸-高氯酸混合酸(2.3),盖上表血，低温加热溶解，蒸发至冒高氟酸白烟，并保持1min，冷却，加15ml水，微热至盐类溶解，冷却至室溢，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液中如有石墨、硅酸、钨酸等沉淀物析出，须干过滤。注：①对于不易溶解于硝酸-高氯酸混合酸（2.3)的试样可先用盐酸-硝酸混合酸（2.2)溶解，然后加入12ml高氟酸(2,1),蒸发卒旨烟,并保持1 min,以下按(4. 3. 1)中相应步骤进行。②若试样溶液中含镍量超过 1. 0%,则要进行稀释,移取 20ml 试样溶液(4. 3. 1),置于 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度泌勾。并同样翻释空向溶液4.3.2将试样溶液在原子吸收分光光度计上，于波长232. 0mm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。将试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出镍的浓度g/ml。4.4校准曲线的绘制
4.4.1镍含量小于0.10%
于8个100ml容量瓶中，各加入25ml纯铁溶液（2.4），然后分别加入0.00,0.50,1.00.2.00,4.00，6.00,8.00.10.00ml镶标准溶液（2.5.2),用水稀释金刻度，混匀。4.4.2镍含量0.10%~0.50%
于7个100ml容量瓶中，各加入5ml纯铁溶液（2.4),然后分别加人0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镍标准溶液(2.5,1),用水稀释至刻度，混匀。4.4.3将溶液（4.4.1)或（4.4.2)在原子吸收分光光度计上，于波长232.0nm处，以空气-乙炔火，用水调零，测量其吸光度。
校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为镍校准曲线系列溶液的净吸光度，以镍浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标绘制校准曲线，5分析结果的计算
接下式计算镍的有分含量：
N(%)(G-)V
式中：c2——自校准曲线上查得的试样辫液中镍的度，g/ml；ci—自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中镍的浓度，ug/ml；f—稀释倍数，当试样含镍量小于或等于0.10%时，F=1当试样含镍量大于0.10%时，f=5V-被测试样溶液的体积，ml;
me—试样量,g。
6精密度
水平，%(n/m）
1.0n50.50
CB 223. 54—87
精密度表免费标准bzxz.net
lgr=—1.5732+0.G021lgm
IgR——1.1569+0.6799lgm2
再复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同操作人员，在同实验室内，使用同仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验案内,对相同试样各作单次测试结果，在95兆概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的，附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草。本标由钢铁研究总院起草。
本栎准主要起草人谢荣厚、邢如岗。本标准水平等级标记 GB223.54—87I
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