【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
萃取分离-偶氮氯麟mA分光光度
法测定稀土总量
Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyExtraction separation-chlorophosphonazo mA spectrophotometricmethod for the determination of the tolal rare tarth conteat1 主题内容与适用范围
GB/T 223. 49—94
代替GB223.49—85
本标准规定了PMBP-苯萃取分离-偶氮氯麟mA分光光度法测定稀土总量。本标准适用于磷钢、合金钢、高温合金和精密合金中稀土总量的测定。测定范：0. 001 0%~0.20%。
2方法提要
在pH为2左右时，用乙酰丙酮-三氟甲烷萃取分离铁。pH为5.5时,在硫氰鼠酸铵和磺基水杨酸存在下，用PMBP-苯萃取稀土与其他共存元素分离。用稀盐酸反萃取。偶氮氟麟mA与稀土生成色配合物，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。以一定量的草酸和Zn-EDTA存在下的发色曲线作为测定稀土总量的工作曲线。3试剂
3.1 盐酸(p1.19g/mL)。
3.2盐酸(1+24)。
3. 3硝酸(o1. 42g/mL)。
3.4 氨水3.5氨水(1+2)。
3.6乙酰丙酮-三氯甲烷混合液：二份乙酰丙与二份三氯中烷混匀。3.7抗坏血酸溶液（10%)。用时现配。3.8硫氰酸铵溶液（60%），将300g硫氰酸铵溶于水，用水稀释至500mL，混勾。3.9磺基水杨酸溶液(60%)：将300g磺基水杨酸溶于少量水后，以氨水(3.4)中和至pH5左右，用水稀释至500mL，混匀。
3. 10乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.5)：将77 g乙酸铵(CH,COONH,)溶于420ml.水中，加入11 mL冰乙酸，混勾。
3.11萃洗液：于100ml.硫氰酸铵溶液（3.8)中，加入10mL磺基水杨酸溶液（3.9)、120ml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.10）、270.mL水，混句。3.121-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-5-吡唑酮(PMBP)-苯溶液(0.5%），称取2.5gPMBP溶于500mL苯国塞技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施
中，混勾。
GB/T223.49—94
3.13 PMBP-苯溶液(1%):称取 5 g PMBP溶于 500 mI.苯中,混匀。3.14PMRP-苯溶液(2%):称取 10 g PMBP于 500 mL苯中,混匀。3.15草酸溶液（2.5%）
3. 16Zn-EDTA 溶液;将 14,7 g 乙酸锌[Zn(CH,COO),-2H,O)和 25 g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)用水溶解井稀释至1000ml，混勺。3.17偶氮氯膦mA溶液(0.02%)。
3. 18钝标准溶液。
3. 18. 1称取 0. 115 4 g 预先在 750 C灼烧 20 min 并在干燥器中冷却至室温的高纯氧化,置于100 mL烧杯中,加人 40 ml.盐酸(1十1),加热使之完全溶解,冷却,移人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg。3. 18.2 移取 10. 00 mL 标准溶液(3. 18.1),置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.010mg。
3.18.3移取 10.00mL标准溶液(3.1名.2),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勺。此溶液1 mL 含 0, 001 0 mg 。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
稀十总量，※
0. 001 0~0. 010
0.010~0.020
>0.020--0.050
>0. 050~0. 20
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1钢铁、铁基及铁镍基合金试样试样量g
4.3. 1. 1 将试样(4.1)置于 100 mL烧杯中,加入 10~30 mL(根据试样而定)适宜比例的盐酸(3.1)硝酸(3. 3)混合酸,加热溶解,蒸发至约 3 mL,加入 50 mL水,加热煮沸 2 min,移入 100 mL 容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。如有沉淀,干过滤。4.3.1.2移取10.00ml试液，置于50ml分液满斗中（稀土总量为0.10~0.20%时，移取5.00mL，并省去以下除铁步骤),用氨水(3.5)仔细凋pH到2左右,用10mL乙酰丙酮-三氯甲烷混合液(3. 6)振荡1min,铁被萃取到有机柑中,分层后弃去有机相。如试液还呈深红色,再以氮水(3.5)调节pH2左右，用10 mL乙丙酮-三氛甲烷混合液(3.6)再萃取一次，分层后弃去有机相。注；为减少试液的损失,在调 pH 时可将精密 pH 试纸剪成小片检查。当含铁量高时,加入氨水后会出现氢氧化铁的沉淀，充分振落后会溶解,当达 pH2 左右时沉淀不消失也无妨。4.3. 1. 3加入 2 ml. 抗坏血酸溶液(3. 7),混匀,放置5 min。加入5 mL 硫鼠酸铵溶液(3. 8),2 mL磺基水杨酸溶液(3.9),用氨水(3.5)调节至pH3~4（用精密pH试纸检查）,入5 mL缓冲溶液（3.10),混勾,加入15mLPMBP-苯溶液(3.12)[稀土总量为0.10%~0.20%，移取5.00mL试液义不除铁时,用GB/T 223.49—94
PMBP-苯溶液（3.13)+稀土总量为0.050~0.10%，移取10.00mL试液又不除铁时，用PMBP-苯溶（3.14))，振荡min，静置分层后，弃去水相。有机相每次用5.0ml.萃洗液（3.11)萃洗两次，每次振药10 s,静置分层后弃去水相,再用 4～5 mL 水冲洗分液滞斗壁 2 次,弃去水相。4.3.1.4问有机相中加入5.0mL盐酸（3.2），振荡0.5min.静置分层后，将水相放入25mL容量瓶中,用 4~5 mL水冲洗斗壁 2 次,水相合并于 25 mL 容量瓶中。4.3.1.5加入1.0mL草酸溶液（3.15)、1.0mLZn-EDTA溶液（3.16）、5.00ml低氮氯膦mA溶液（3.17)，用水稀释至刻度，混匀（如测定以重稀土为主要含量时，发色温度不要超过26C）。将部分溶液移入3cm吸收中，以随同试样的空口为参比，于分光光度计被长670nm处测量吸光度，从工作曲线1.查出相应的稀土总量。
4.3.2非铁基试样
按 4, 3. 1, 1 进行后,移取 10. 00 mL 试液于 50 ml. 分液漏斗中,以下按 4. 3. 1. 3~4. 3. 1. 5 进行。4.4工作曲线的绘制
移取0.001.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml.标准溶液（3.18.3)，置于25mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），用水稀释翁约17mL，加人1.0ml.草酸溶液（3.15）、1.0mLZn-EDTA溶液（3.16）5.00mL偶氮氯麟mA溶液(3.17),稀释至刻度，混勾，将部分溶液移入3cm吸收血中，以试剂空自对参比，于分光光度计波长670m处测量其吸光度，以量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制稀土总量的工作曲线。
5分析结果的计其
按下式计算稀土总量的百分含量：miXV
××100
RE(%) =
式中，V,分取试液体积,ml;
V—试液总体积，mL;
m——从工作曲线上查得的稀土总量，gm—试样量,B。
6精密度
本标准的精密度是1993年选择了6个水平由7个实验室共同实验确定的，精密度见表2。原始数据见附录 A。
水平道国，%（m/m）
0, 002 6~~0. 15
重复性
Igr=—1. 558 9-0. 768 0lgm
再现性R
IgR= — 1. 290 1 0. 697 3lgm如果两个独立测试结果之间的差倘超过表中所列精密魔函数式计算出的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附加说明：
0. 002 96
0. 002 80
0. 002 52
0. 002 51
0. 002 80
0. 003 15
0. 001 80
GB/T 223.49—94
附录A
精密度试验原始数据bzxz.net
（补充件）
0. 006 20
0. 006 30
0. 006 00
0. 006 52
0. 006 50
0. 006 60
0. 006 10
0. 006 10
0. 005 60
. 046 27
0. 006 01
0. 006 08
本标准由中华人民共租国冶金工业部提出。0. 015 4
0- 015 4
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草，本标准主要起草人余定志。
本标准水平等级标记GB/T223.49-94I0. 041 0
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