【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
半二甲酚橙光度法测定铋量
Methodsforchemical analysisof ron,steel andalloyThe semi xylenol orange photometric method for thedetermination of bismuth coatentUDC 669.14/.15
543.42:546
GB223.48—85
本标准适用于生铁、普钢、合金钢、高温合金和精密合金中铋量的测定。测定范围，0.0002~0.010%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐醛、硝酸溶解，加柠檬酸、EDTA、氟化铵等络合剂后，于pHI1时以铜试剂四氯化碳萃取铋，再以稀盐酸反萃取铋。在0.08N硝酸溶液中铋与半一甲酚橙显色，于分光光度计波长536am处测量其吸光度。
2试剂
2.1高氯酸（比重1.67）。
2.2盐酸（比重1.19）
2.3盐酸（1 + 1）。
2.4硝酸（比重1.42）。
2.5硝酸（2N），移取13.50ml硝酸（2.4），用水稀释至100ml，混匀。2.6氢氧化铵（比重0.90）cbzxz.net
2.7氢氧化铵（1+ 4）。
z.8氢氢化铵（1+20）。
2.9氢氟酸（比重1.15）。
2.10四氯化碳。
2.11过氧化氢（比重1.10)
2.12柠檬酸溶液（50%）。
2.18柠檬酸溶液（1%）。
2.14柠酸铵洗液：移取10ml柠檬酸液（2.12），加人约20ml水，滴加氢氟化铵（2.6）中和至 PHII，用水稀释至100ml，混勾。2.15氟化铵溶液（20%）：称取20g氮化铵置于璨乙烯杯中，加水溶解并稀释至100ml，混勾，贮十聚乙烯瓶中。
2.16氯化铵溶液（0.1%）：移取1.0ml氟化铵溶液（2.15），用水稀释至200ml，混匀，于聚乙烯瓶中。
2.1T乙二胺四乙酸二钠(EDTA）溶液（25%），称取125gEDTA，加人约300ml水，缓慢加人约40ml氢氧化钠溶液（40%），搅拌至完全溶解（此液PH约为6～7），加水稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中。
国家标准局1985-07-18发布
1986-06-01实施
GB 223.48--85
2.18一（基硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液（5%）：称取1将乙基二硫化氨基中酸钠、加20ml水，加1滴氢筑化铵（2.6），混匀，用时配制。2.19抗坏而酸溶液（10%），用时配制。2.20澳百里粉蓝（0.1%）：称取0.1g溴百虫酚蓝，加人3.2ml氢氧化钠溶液（1.05V），用玻璃捧研细，加水溶解并稀释至100ml，混匀。2.21对硝基酚乙醇溶液（1%）。2.22半二申酚橙溶液（0.023%）：称取0.023g半二甲酚摇，加少鼠水溶解，加2滴硝醛（2.5)，用水稀释至100m1，混勺。
2.23铋标准咨液
2.23.1称取0.2500g纯（99.9%以上），置100m1烧杯中，加10m1硝酸（2.4），加热溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用硝酸（4+96）稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含250*铋。2.23.2移取10.00ml铋标准溶液（2.23.1），置于500ml容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5μg。
3分析步骤
3.1试样量
按表1称取试样。
EDTA溶液加人盘，ml
0.0002-0.0010
0.0010~0.040
0.0040~0.010
试样臣，g
「类试样
类试样
亚类试样
注;① 1 类试样为生镁、普钢及钨、钼、妮、、钒含量总利小于 1 %的合金钢、高温合金、精密合金② Ⅱ 类试样为鸽、钼、混、钛、钒含录总和为 4 一 1%的合金钢、高温合金、精密会金。③亚类试样为钨、钥、钝，针、钢含总和为[0～25%的合金钢、高温合金、精密合金。8.2空白试验
随同试样做空白试验。空白试验按3.3.1.1项进行，但没有试样，EDTA溶液（2.17）加人量改为2ml，且不要加过氧化氢。
3. 3 测定
8.3.1纯铁、普钢、合金钢、高温合金、精密合金3.3.1.1将试样（3.1）置于100ml烧杯中，加人适量盐酸（2.2）和硝酸（2.4），加热至完全溶解，加人1ml高氯酸（2.1），低温蒸发至体积为3～5ml，取下；加人10ml柠檬酸溶液（2.12)，根据称样量不同和试样中钨、钼、镜、钛、钒含量总和高低不同按表1的规定量加人EDTA溶液（2.17、【如试样含钨、钥、铌、钛，需再加1ml过氧化氢（2.11）），滴加氢氧化铵（2.6）至溶液约为PH7（此时，铁基试样溶液变为深红色，镶基含铬试样溶液变为紫灰色），杯底如有少最沉淀出现，搅拌使其溶解，移入125ml分液漏斗中，以水洗净烧杯，洗液并人分液漏-斗中，然后加人2ml氟化铵溶液（2.15），继续滴加氢氧化铵（2.6）中和至溶液约为PH11，用精密PH试纸检查之［滴加氢氧化铵（2.6）至溶液微有氨味，再过量约 2 ml,可达pH11左右),用水稀释溶液至80 ~90ml。3.3.1.2加人2ml铜试剂溶液（2.19），混均，加人10ml四氯化碳（2.10），振荡1min，静置分GB 223.4885
层，有机相移人125ml分液漏斗中，加人1～2ml四氯化碳（2.10）冲洗分液漏斗活塞及漏斗颂，洗液并人有机相中，水相再用四氯化碳（2.10）同样萃取两次。合并有机，弃去水相。向有机相中入5m1柠檬酸铵洗液（2.14），轻据3～5次，静置分层，将有机相放人另一125ml分液漏斗中，以1～2ml四氯化碳（2.10)冲洗分液漏斗活塞及斗颈，洗液并入有机相中，年去水相。向有机相中加入20ml盐酸（2.3），报荡反萃取1.5min，静置分层，弃去右机相。水相移人50ml烧杯中，以少量水冲洗分液漏斗壁，洗液共人水相。3.3.1.3向水相加人2m硝酸（2.4）、1m1高氯酸（2.1），十低温电炉上蒸发至刚冒白烟，取下，沿杯口四周滴加1ml硝消酸(2.4),并以少量水吹洗杯口及杯壁,继续蒸发至查白烟，使溶液剩余量不多于0.2ml，取下，加入少最水、0.20ml柠檬酸溶液（2.13）、1滴对硝基酚乙醇溶液（2.21），用氢氧化铵（2.7和2.8）中和至溶液恰变鲜黄色，立即加人0.40ml硝酸（2.5)，移人10ml容量瓶或比色，管中，以少水洗净烧杯，加人0.25ml抗坏血酸溶液（2.19），混匀，放置2～3mi。加人0.40氟化铵溶液（2.16），混匀。加人0.50ml半二甲酚橙溶液（2.22），用水稀释至刻度，混匀，放置5～10min。移人3cm比色中，以水为参比，于分光光度计波长536m处测盘其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的量。3.3.2铸铁、牛铁、硅钢
将试样（3.1）置于跳ml聚四氟乙烯烧杯中，加人4ml水，6ml硝酸（2.4)，加热至完全溶解，加人3~4ml高氯酸（2.l）、2~3ml氢氟酸（2.9),蒸发冒烟5~10min,以少量水吹洗杯壁，继续蒸发至剩余酸液约为1ml，加人少量水及0.3~0.5m1盐酸（2.2），温热使盐类溶解，用快速滤纸过滤于125ml分液漏斗中，以硝酸（2.5）洗滤纸4～5次，弃去滤纸，向分液漏斗加人10m1柠檬酸溶液（2.12），根据试样量，按表1中I类试样的规定量加人EDTA溶液（2.17），滴加氢氧化铵（2.6)至溶液约为PH7（此时，溶液变为深红色），然后加人2ml氯化按溶液（2.15）,继续滴加氢筑化铵(2.6冲和至约为PH11用精率PH试纸检查），用水稀释至80~90m1,以下按3.3.1.2~3.3.1.3项进行。3.毒工作曲线的绘制
取6个125ml分液漏斗，各加约10ml水、0.5ml高氟酸（2.1），分别加人0.00,0.20.0.40,1.00、2.00、3.00ml铋标准溶液（2.23.2），加人2ml柠横酸溶液（2.12），2.0mlEDTA溶液（2.17)、2滴溴百里酚萨（2.20），滴加氢氧化铵（2.6）至溶液由黄变蓝色，加人2m1氟化铵溶液（2.15)，继续滴加氢氧化铵（2.6）中和至约为PH11（用精密PH试纸检查），用水稀释至80～90ml，以下按第3.3.1.2至3.3.1.3项中测量其吸光度止，减去试剂空白的吸光度。以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4分析结果的计算
按下式计算铋的百分含量：
Bi (%)=-m×100
式中，m,-—从工作曲线上查得的铋量，Bm—试样量，K。
5允许差
实验室之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标准试样的标准值之差应不大于表2所列充允许差的一分之“。0.0002-0,0005
>0.0005~0,001
>0.001~0.005
0.005~0.01u
GB 223.4885
耐加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人毛希敬。
允许养
自本标准实施之日起。原冶金工业部部标准YB35（28）一78《钢铁巾量的测定》作废。
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