【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 铜试剂分离-二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
铜试剂分离-二甲苯胺蓝 Ⅱ
光度法定镁量
Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyThe cupral separalion-xylidyl blue I photometric methodfor the determlnation of magnesium content1主题内容与适用范围
本标准规定了用铜试剂分离--,中苯胺监【光度法测定镁量。本标准适用于球墨铸铁中镁量的测定。测定范围:0.010%~0.10%，2方法提要
CB/T 223.45--94
代替G 223.45—85
试样以稀硝酸溶解,加高氯酸蒸发至管烟,在人于 pH 6. 5 的溶液中,用铜试剂沉淀分离共存的干扰元素,在氨性介质中镁与二甲苯胺蓝「生成红色配合物，测量其吸光度。移取波中钙、锶量小于20g，钡章小于1mg不干扰测定。3试剂
3.1硝酸(ol.42 g/mL)。
3.2 硝酸(1+4)。
3.3高氟酸(p1. 67 g/mL)。
3.4 氮水(μ0. 90 g/ml.)。
3.5 氨水(1+1)。
3.6“二乙基二硫代氮基甲酸钢（铜试剂)溶液（10%）。用时配制，为防止试剂分解配制后加数滴氢水(3.5)调至pH9~10.
3.7乙醇胺溶液(1+1)
3. 8 缓冲溶液称取7 g氯化铵于烧杯中,用少量水溶解、加人 500 m1. 氨水(3. 4),用水稀释至 1 L,混匀。存于聚乙烯瓶中。
3.91-偶氮-2羟基3（2,4二甲基炭酰基苯胺）-素-1-{2-羟苯)（二甲苯胺蓝）溶液（0.007%)：称取70mg二甲苯胺蓝T，置于250rml.烧杯中。加少量无水乙醇润湿，用玻璃棒捣成糊状，加入150mL无水乙醇，置于60~80℃水浴中，搅拌，待大部分试剂溶解后，取下放置至溶液澄清，将清液过滤于盛有100mL无水乙醇的1L容量瓶中。烧杯中不溶试剂按.上述步反复操作至全部溶解，然后用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
3.10镁标准溶液
3. 10.1称取 0.165 9 g预先在高温炉内 850 C灼烧 30 min,并在干燥器中冷却至宰温的氧化镁国家技术监督局19940926批准
1995-06-01实施
GB/T 223.4594
（99.9%以上），置于150mL烧杯中，加人10ml盐酸（1+1)，使之溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL 含 100. 0 μg 镁。3.10.2移取25.00ml.镁标准溶液(3.10.1)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此游液1 ml,含 10. 0 μg 镁。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随问试样做空白试验。
4. 3测定
4.3.1将试样（4.1)置于150mL锥形瓶中，加入25~30mL硝酸（3.2)，加热溶解，加入5mL高氯酸（3.3），待试样全溶后冷却至室温，移入50mL容基瓶中，以水蒂释至刻度，混勾。4.3.2移取10.00mL溶液，置于100ml.催形瓶中，加热蒸发冒高氯酸烟至近干（昏姻时随时转动锥形瓶，以防止局部干润)。
4.3.3精冷，沿瓶壁加入25.0mL水，温热至40℃使盐类溶解，在不断摇动下加入25.0mL铜试剂溶液（3.6)，放置5~10min(含锰量大于2%时应放置15min），用慢速滤纸过滤。4.3.4移取5.00mL溶液，置于25mL容量瓶中。4.3.5加人2mL三乙醇胺溶液（3.7).混勾，如人5mL缓冲溶液（3.8)，10.0ml二甲苯胺盟1溶液（3.9)，以水稀释至刻度，混勾。放置10min（室温低于15℃，放置15～20min）。4.3.6将部分溶液移入2cm吸收皿中，以随同试样所做空白试验溶液为参比液，在分光光度计上于波长515nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镁量。注，用过的吸收皿及容量瓶需用乙醇洗漆，以除去附著在壁士的颜色。4.4工作曲线的绘制
称取0.1000g不含镁的生铁或纯铁7份分别置于组100mL锥形瓶中，各加入5~8ml硝酸（3.2)，加热溶解，分别加人0.00、1.00.2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镁标准溶液（3.10.2,加人1.0mL高氧酸（3.3),继续加热蒸发冒高氯酸烟至近十。以下按4.3.3~4.3.5进行。将部分溶液移入2.cm吸收血中，以补偿溶液（零液度镁标准溶液）为参比液，在分光光度计上于波长515nm处，测其吸光度。以所得的各色液的吸光度值为纵坐标，对应于相应的镁量为横坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算
按下式计算镁的百分含量：
Mg(%) =
式中：m1—从工作曲线上查得董，V—试液总体积，mL；
m--试样量,B;
V,-—分取试被的体积,mL。
6精密度
本标准的精密度是在1992年选择7个水平由7个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表。水平范围，%（m/m）
0.010--0. 070 0%
GB/T 223. 4594
秉复性
r= 0. 001990+0. 027 73m
再现性
R= 0. 002 831+0.049 98mt
如果两个独立测试结果之间的差值超过表列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附加说明：
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附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
心029 0
. 032 0
本标准由中华人民共和国治金丁业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。0. 041 0
.041 6
0. 041. 0
0. 041. 5
本标准由冶金工业部湘潭钢铁公司和钢铁研究总院起草。本标推主要起草人刘顺华、戈播彬。本标准水平等级标记
GB/T 223. 45—94 I
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