【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-重量法测定铌量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离一重量法测定锯量Methods for chemical analysis of irou, steel and alloyThe anion-exchange separation-grarimetric method forthe determiaation of nioblum contentUDC 669.14/.15
GB223.38—B5
本标准适用于合金钢、高温合金、精密合金中锯量的测定。测定范围：1.00%以上。本标准遵年GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
含锯氨氟酸-盐酸试样溶液通过强碱性阴离了交换树脂，使锯与铁、镍、钻、铜、钒、钨、钊、针、钛、锆等分离。在锯洗脱液中加硼酸掩蔽氟后，在酸性介质中以铜铁试剂定鱼的沉淀锟，经灼烧成五氧化二铌，称鼠。
2试剂bzxZ.net
2.1硼酸（固体）。
2.2盐酸（比重1.19)。
2.3 盐酸(1 + 2)。
2.4 盐酸（1 +11) 。
2.5硝酸（比重1.42）
2.6 氨氟酸(比重1.15)b
2.7铜铁试剂溶液（6%）过滤后使用。用时配制。2.8铜铁试剂洗涤液：500ml水中含10ml盐酸（2.2)及10ml铜铁试剂溶液（2.7)。2.9氟化铵溶液（3.7%）。
2.10洗涤溶液：于600ml水中加200ml盐酸（2.2）、200ml氢氟酸（2.6），混匀。贮存丁聚乙烯瓶铌淋洗液，于542ml水中加8ml氢氟酸（2.6）、450ml盐酸（2.2），混匀。贮行于聚乙烯瓶2.11
2.12淋洗液107g氯化铵、37g氟化铵以水溶解，稀释至1L，混勺，贮存于聚乙烯瓶中。2.18强碱性阴离子交换树脂：将100日筛的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液（20%）浸泡24h，倾出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸（2.3)浸泡以除去铁，史换盐酸（2.3)没泡至光铁离了后，以水洗至中性。3仪器
离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成。管长约300mm，管的直径10m，其“端是细管，内径约1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水，将洗净的树脂（2.13）搅勾并注人管内，装人树脂高度约为250mm，上面再覆盖些塑料棉（或细丝），以增减塑料棉（或细丝）的用量及填充密度调节流速约为1~1.5ml/min。将细管木端提至高于树脂国家标准局1985-07-18发布
1986-06-01实施
GB 223.38 -86
面10~15mm，以保证扯内的溶液在树脂面以上。分次加人60ml洗涤液（2.10），使通过树脂，备用。
内径！
离子交换柱
4分析步骤
，1试样量
称取1.0000g试样。含锯5%以上减少称样，控制试液中含锯量不超过50mg。. 2测定
4.2.1将试样（4.1)重于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加25ml盐酸（2.2)，盖上表血，加热溶解，滴加6～8m硝酸（2.5)助溶（试样不溶时可以适当补加盐酸及硝酸至全部溶解）及氧化，以水洗净表血，取下，加人4ml氢氟酸（2.6),继续加热溶解并蒸发至干以驱除硝酸，用5ml盐酸(2.2)及2ml氢氯酸（2.6)溶解盐类,再加热蒸发至约0.5ml左右（不蒸干，若不慎蒸干，则以盐酸、氢氟酸溶解后，再蒸发至约0.5ml左右），加入25ml洗涤液（2.10）溶解盐类，冷却。4.2.2分4或5次将溶液移入准备好的交换柱中，每次用5ml洗涤液（2.10)洗涤烧杯4或5次，每次洗液均移人交换柱，继续每次用5ml洗涤液（2.10)洗涤离子交换柱，待第一次加入的洗涤液GB 223.38—85
流至不再流出时，再加第.二次洗涤液（2.10>洗涤至其总用量为110~120ml。再用5ml盐酸（2.4)洗漆交换柱2次，流出的洗液弃去。
4.2.3用100ml锐淋洗液（2.11）每次用5ml洗脱锯并收集于塑料杯中，此为待测液，保留。4.2.4用10ml氟化铵液(2.9）分2 次洗涤离了交换柱。用45ml钼淋洗液(2.12)。每次用5ml洗脱钮（若试样rft含钼,此溶液可供测钼用）。再用60mi洗涤液（2.10)每次用5ml洗涤交换柱，备下次使用。弃去流出液。4.2.5另取100ml锯淋洗液（2.11）做试剂空白液。4.2.6于保留的待测溶液及试剂空白液中各加4g翻酸（2.1)，加热使溶解，将溶液分别移入500ml烧坏中，以水稀释至250ml，用冰水冷却至10℃以下，加少许无灰纸浆，滴加35ml铜铁试剂溶液(2.7)，放置40mi（经常搅拌溶液),以慢速定量滤纸过滤，沉淀全部移人滤纸上，用铜铁试剂洗涤液（2.8）洗涤10~12次，以水洗2次。4.2.7将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷埚中，下燥、炭化，于1000℃灼烧,取出，鼠于干燥器中，冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量。5分析结果的计算
按下式计算钜的百分含最：
Nb (%) =
式中：m，一一测得五氧化二锯质量，名；m2
测得试剂空自质量，
试样量，多
(m - mz)
0.6990————五氧化二锯换算为锯的换算因数。6允许差
× 0.6990 × 100
实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一。既
>2.00 ~3.00
>3. 0 ~ 6. 00
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。充许差
本标准主要起草人曹宏耀。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB35（13）—78《钢铁中锯量的测定》及YB790—75《高温合金化学分析方法》中锯的测定作废。
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