【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
脉冲加热惰气熔融
库仑滴定法测定氧量
Methods for chemical analysis of iron, steel and alloyThe pulse heating inert gas fusjon-coulometrictitratlon rethod for the determination of ox ygen content本标准适用于钢铁中氧量的泌定。测定范围：0.002~0.10%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。UDC 669.14/.15
:543.274:546
GB 223. 35 —86
本标准不适用于粉末，粉末冶金制品及锰或铝量超过1%的钢铁中氧量的测定。1方法提要
试样胃于石墨埚内，在氩气流中经低压交流电直接加热蜗，于2500℃左右熔融。试样中氧呈一氧化碳析出，经氧化铜转化为.二氧化碳，被PH值在9.5左右的高氯酸钡溶液吸收，使溶液的PH值降低。通过电解产生所需与量的碱，使溶液的PH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电的脉冲计数计算氧量。
2试剂与材料
2.1氮气，纯度大于99.99%。
2.2氧化铜，线状。
2.3活性铜，将氧化铜（2.2）在680℃下通氢还原制成。2.4 碱不棉。
2.5高氟酸镁［MgCIO,】或五氧化二磷。2.6四氯化碳。
2.7内酮。
2.a玻璃棉。
2.9阴极池（七杯）溶液：称取100g高氯酸锁【Ba（C1O)2=3HzO)溶于2000m水中，加人60ml异内静，混约，贮丁磨口瓶内备用。2.10阳极施（付杯》溶液：称取100g高氯酸【Ba（CIO）23H,0】溶于500m1水中，贮于磨口瓶内备用。
2.11参考电极池（小杯）溶液：称取5g高氮酸钡［Ba（C10)2*3H20］和3g氯化钠，溶于100m」水中，待完全溶解后滴加数滴5%的硝酸银溶液，加热至60~70℃，冷却、混匀，贮于磨L1瓶内备用。
2.12嵌酸钡。
2.13高氯酸溶液（1 +19）。
2.1石墨埚用高纯、致密、细晶粒、高温下有足够强度的石墨加上而成。其形状与尺寸见图1
国家标准局1985-07-18发布
1986-06-01实施
GB 223. 35—85
允许使用能使氧完全析出的其他形状、尺寸的均，加热条件另选。+13.5 = 0. 06
7.B±0.06
412.8+0.05
图1石墨埚
3仪器
脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标：a.测量上限不小于500g
b.库仑滴定仪灵敏度：0.5ug，
c加热温度高于3000℃，
d，加样孔直径8mm，
e，空白试验值小于5μgt下载标准就来标准下载网
1.精密度：±2%或土2ppm（取其中大值）。脉冲加热库仑定氧仪气路系统见图2。0.03
图2脉冲加热库仑定氧仪气路系统1 一重气瓶 2 一减压阔， 3 一压力表， 4 一铜、氧化铜降化炉， 5 一碱石棉净化器≥6 、10、16—电磁阀;7 、8,22—针形阀！B一高氧酸键或五氨化二碑干燥器： 11pH电醛阀=12一脉冲炉，13—脱气气滤壳量计，14-继冲容器，15一除尘阱，17—氧化润转化炉;18，19—稳止阔：20—分析气流流量计，21一股收池23一氢屏气流流量计*试样
GB 223. 35-—85
4.1试样用锉刀（或碳化硅砂布、碳化硅砂轮）打磨出光法的尤气孔、尤毛刺的新鲜表面，用凹氯化碳、涡酮清洗并风「、贮存备用。打磨和贮存试样时，应避免氨化和沾污。锉刀应事先用四氯化碳，内酮消洗。4.2经过洗涤的试样需用于净的镊了夹取，不得用手触摸。5分析步骤
5.1测定数量
分析时均应称取两份试样进行测定，其测定值之差不大于室内充许差时取测定值的平均值报结果。否则重新分析。
5.2仪器的准备
5.2.1检查仪器的净化，转化、除尘，吸收用的各种试剂和材料片及时更新或添加。必要时用标准物质检验。按5.5条重复测定次，取其平均值与标准值比较，其差值如超过室内允许差的一-半时视为超差，应查明原因并进行处理。5.2.2打开仪器上的截止阀，即打开氢气瓶阀门，调节减压阀使仪器压力表显示0.7~1kgf/cm2。调整分析气流流速为100~150m1/min，签屏气流流速为100~20ml/min。5.2.3检查并接通电源，使净化炉、转化炉升温至580℃，开动库仑分析仪。5.8试样量
氧量小于0.02%，称取0.5～13试样；氧量人于0.02%，称取0.3~0.7g试样。均精确至0.001g。5.4空白试验
按试样测定条性进行空白试验数次，取其平均值作为空白值。进行…定数量的试样分析之后，应检查或重新测定空白。5.5测定
5.5.1按仪器说明书规定，校止终点pH值。5.5.2按仪器说明书规定，用恒电流源装置校正库仑滴定仪电解脉冲的电量。5.5.3脉冲炉通冷却水。
5.5.4用专用钢刷清扫进样通道与脉冲炉炉膛，在炉内装入新埚，将试样装人加样器。5.5.5按下述条件进行廿埚脱气：a，脱气加热电流：900~950A，
b.脱气气流流速不低于1000ml/min，c．脱气时间：40～60s。
5.5.6使仪器转人分折状态，将试样加人么累堆埚内，使库仑仪计数器复零。5.5.7按下述条件进行分折加热：a，分析温度：碳钢与低合金钢约需2500℃（加热电流为80～850A）高合金钢需高于27M℃（加热电流为850～900A）
b.加热时间：20~4排s1
c，从停止脱气加热至开始分析加热所需的润隔时间在同批试样分析中应致。5,5,8当试样分析计数值增加速度降至每分钟1个计数时,读取试样分析计数值。从开始分折到读取计数值所需的间隔时间，在同一批试样分析中应-致。5.5.9连续分析时，应再按5.5.4~5.5.8款进行。5.5.10如临时中断试样分析，应及时关闭脉冲炉冷却水.再继续分析时应按5.5.3~5.5.9款进行。5.5.11分析折结束时，应关闭脉冲炉冷却水，切断各部分的申源，关闭仪器上的截止阀、氩气瓶减压剐及阀门。
分析结果的计算
按下式计算氧的百分含量：
式中：A——分析试样时所得的-数值；B—空试验所得的计数值；
试样量，
0.5×10-6——每个计数值相当的氧量，g。7允许差
GB 223.85--85
(A- B) ×0.5×10 6
同一试验室两次独立分析结果的差值应不火于下表所列室内允许差。不同试验室之间分析结果的极差值应不大于下表所列室间允许差。室内允许郑
0.0020~0.0050
20. 0050 ~ 0,0100
0.0100~0.0200
>0.0200~0.0400
≥0.0400~0.0800
0.0800~0.1000
附加说明，
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。0.0006
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院、上海钢铁研究所起草。本标准主累起草人杜学强、杜书琛、丁金麟。室间允许券
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