【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷量Methods for chenical analysis of iran ,steel and alloyThe distillation-molybdenun blue spectrophotometrlcmethod for the determination of arscnic cuntcnt1主题内容与适用范围
本标准规定了蒸确分离钳慌分光光度法测定量。GB/T223.31-94
代替 GB223.3184
本标推适用于纯铁，碳钢、合金钢、精密个金及高温合金中砷量的测定。测定范围：0.0005%～0.10%，
2方法握要
试样经酸溶解后，在硫酸及盐酸介质中，加硫酸耕和溴化钾，使砷以三氣化砷形式蒸出.蒸馏液以硝酸吸收+使砷(I)氧化为砷（{）,用硫酸肼为还原剂,测量铅蓝的吸光度，3试剂
3. 1 盐酸(p1,19 g/mL.),优级纯。3.2盐酸-硝酸混合酸：盐酸（3.1)与硝酸（p1.42g/mL，忧级纯）按（5+1>混合。3.3硝酸(1+1),优级纯。用时配制。3.4硫酸（1+1),优级纯.
3.5硫酸：c（-H,S0,)=5mol/L,优绒纯。3.6硫酸肼-漠化钾混台溶液：称取2.5硫酸肼、10浪化钾济下100mL水中，过滤后备用。3.7钼酸铵（特纯)溶波（1%）。3.8硫酸肼溶液（0.06%）
3.9砷标准辫液
3. 9. 1称取 0. 132 0 g三氧化_二砷(基准试剂),置于100 ml. 烧杯中,慢慢加入 10 mL硝酸(,1.42g/ilL),加热溶解,待全溶斥,加人 2 mL硫酸(3.5),缓慢加热,并蒸发除去大部分硝酸后,移至高温处胃硫酸烟,收下稍冷，以水冲洗表血及杯壁，再次加热冒烟,取下稍冷，加约1扣「，水，加热溶解盐类,待全溶后取下,冷至室温，移入 500 ml.容量瓶中,用水稀释全刻度,混匀。此溶波 1 ml.含 0.2u)mg 神。3.9.2移取25.00ml.砷标准溶被（3.9.1),置于50G11L容量瓶中，用水稀群至刻度，混匀。此溶液1ml.含1Gg碑。
4仪器
定砷蒸馏装置（见下图）
国家技术监督局1994-01-17批准1994 1001实施
5分析步骤
5.1试样
29umL锥形瓶1
1211mm
GB/T 223.3194
科设计
3温度让套誉
定砷蒸瑙装置图
吸收液烧料
冷水烧杯
1250 r211.链形瓶;2--谢度计;3一温度计套管;1--吸收被烧怀;5—冷却水烧杯按表1称取试样。
含神盐.%
00 ~0. 03 t
2-0. 003 0 ~0. 006 0
:. 06 0-0. 1
5.2空试验
随试详做空门试验。
5.3测定
试样量，
5.3.1将试样(i.1)暨 J:1J0 mL 烧杯中,加人10~20mL盐酸-硝酸混合酸(3.2),缓慢加热使试样完尘溶解.拎即,加入20 mI.硫懿(3.4)，F电热板上缓慢蒸发除去人部分硝酸后，移至高温处胃硫酸浓烟最下，冷却。
5.3. 2将处现好的试液,移入蒸馏瓶甲,用约 10 mL 水冲洗表皿及杯壁并蒸馏瓶中(杯壁方硫酸盐时，可话当加热溶解），用冷水冷却后，加人20ml战酸（3.1）20m.硫毁脏滤化钾混合落液（3.6）.混：接图连接好蒸馏装。下低湿电炉「加热蒸馏，蒸增液用20ml.硝酸（3.3)吸收（吸收液烧杯置于冷部水烧杯中)。当温度达到112～111r时，蒸馏约20 tnin后，升至125C时停止如热，最下鳞馏瓶,水冲洗出气管下踏,洗涤液并入吸收液烧杯中，加入3.5mL硫酸(3.5),混勺,在低温也热板上蒸发(蒸GB/T 223.3194
发时液不应起泡)，除去大部分硝酸再移至高温处，加热至冒硫酸白烟，取下稍冷，用水冲洗表血及格壁，再次蒸发卒胃硫酸白烟,取下,稍冷。用水冲洗表止，将溶液移人50mI.容基瓶中。5.3.3加入2.5m1.钼酸铵溶液（3.7）.2.5mL硫酸肼溶液（3.8），用水稀释至刻度，混列。下沸水浴中加热10min，取出，流水龄即至室温，将部分溶液移入3cm（或1rm)吸收血中，以水为参比，在分光光度计上，于波长840nm处测量其吸光度，减去空白试验的吸光度值，从1作曲线上昏出显包液中杆应的碑长。免费标准下载网bzxz
5.4工作曲线的绘制
5. 4. 1. 称取 0. 00,0. 50,1. 00,1. 50,2. 00,2. 50,3. 00 ml. 确标准溶液(3. 9. 2).分别置了: 7 个 50 mL 客量瓶中，用水冲洗瓶口，各加人2.5mL硫酸（3.5)，以下按5.3.3进行至测单其吸光度，分别减去试剂空白溶液的吸光度值，以砷量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。5. 4. 2移取 0. 00,2. 00,4. 00.6. 00、8. 00,10. 00 ml. 坤标准瓷液(3. 9. 2),分别管于 6 个 50 ml. 容量册中，用水冲沉瓶口，备加入2.5mL.硫酸（3.5),以下按5.3.3进行至测厘其吸光度分别减去试剂窄自溶液的吸光度值，以砷量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制1.作曲线。6分析结果的计算
接式计算钟的百分含最；
m×100
式中：m-从工作曲线1查得显色液中的砷量+Rn—试样量g。
7精密度
木标准的精密度是 1990 年选择心 个水平由 6 个实验室失同实验结果确楚的,精密度见表 2,2
狐定范围
%(m/m)
0. 000 68~-0. 078
重衰性，
-0, 000 001 494 - . 157 06 m游现性R
R. 0. 0 013 49 - 0. 14? 5
如果两个独立测试结:果之间的差值超过表列精密度函数式计算出的重复性或呼现性数侦，则认火这两个结果是可既的。
实验室
附加说明：
GB/T223.31--94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0. 000 75
0. 000 66
0. G00 62
0. 000 65
0. 000 71
0. 000 68
0, 006 5
本标准由中华人民共和国治金1.业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草本标准由冶金工业部钢铁研充总院起草，本标准主要起草人戈儒彬
本标准水平等级标记GB/T223.31-9413
ti. 008 9
. 008 9
0,087 0
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