【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 α-安息香肟重量法测定钼量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
α-安息香重量法测定钼量
Methods for chemical analysis ol iron.ateel and alloy
The c-benzoinoxime gravimetrit rmethod forthe determinatinn or mnlyhdenum contrnt1 主题内容与适用范围
本标准规定了用（安息香重量法测定钳量。GB223.28—89
代寄 GB 223. 28-84
本标准适用于合金钢、高温合金和精密合金中钳量的测定测定范围：1.00%~9.00%，2方法提要
在冷的性介质中、用α-安息香沉淀钼，将沉淀灼烧成三氧化销，以重量法测定钼的白分含量。鸽，锯和硅领先术解·脱水分离。钨酸和锯酸沉淀中夹带的钳以光度法测定校正之预先还原高价铬和钒为低价以消除其干扰。
3试剂
3.1硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)。
3.2焦硫酸钾。
3.3 盐酸(p1:19 g/mL),
3.4盐酸(2/1)。
3.5盐酸1+1)
3.6 盐酸(199)。
硝酸(pl.12g/mL)，
硫腹（pl.84g/mL）。
硫酸（1—2）
硫酸(1+4)，
高氯酸（pl.67 g/mL)。
氢氟酸（μl.15g/mL）
亚硫酸(pl. 03 g/mt.)。
高氯腰-硝酸混合慢：高氯酸（3.11)、硝酸(3.7)及水按3+1+1配制。氢氢化铵（p0.90gmL）
氯氧化铵（1+-99）。
饱和溴水。
三氯甲烷。
中华人民共和国治金工业部1989-02-21批准152
1990-07-01实施
研酸溶液（4%）。
氢氧化钠溶液（5%）。
硫酸铜溶液（1%）。
硫氰酸钾溶液（50%）。
硫氰酸销溶液（15必），
GB 223.2B89
3.24氯化亚锡溶波（20络）：称取20g氯化亚锡（5nCl2-2H20），置于250mL烧杯中.加入15mL盐酸(3.3),加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至100mL，混匀。用对现配。3.25
柠檬酸液（50%），
氯化四苯脾榕液（1兆);过滤后使用。硫豚溶液(5%)：用时现配。
辛可宁溶液（12.5%）：用盐酸(3.5)配制。3.29r安息香溶液（2%:称取10a-安息香溶解于乙醇中.并以乙醇稀释至500mL。过滤后便用。
3.30α-安意香洗涤液：移取40mLα-安愈否游液（3.29）用硫酸（1+99)解释至1000ml,混句。用时现配并冷至10 下以下。
3.31三氧化钮标准溶液：称取0.130Dg预先于500℃灼烧1n的三氧化销（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加10ml氢氧化铵（3.15），加热溶解，稍冷，用硫酸（1+1)酸化，冷至室温，移人1000mL容量瓶户，用水稀释至刻度，混与。此裕波1 mL含150 三氧化钼。3.32三氧化钨标准溶液：称取0.1000g预先于800℃灼烧30min的三氧化钨（99.9%以上），置于200mL烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液（10%），加热溶解，冷却，移入1000mL容量巾，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1 mL 含 100 μg 二氧化钨,4分析步骤
4. 1试样量
按表1称取试择。
含铺量.%
1. 00 ~3. 00
2-8. 00-~6. 30
2-6. 00~~ 9. 0c
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1不含钨镜试样
试样量
1.000--2.0000
0.5000-~1.0000
0.2500--0.5000
4.3.1.1将试样（4.1)置十400mL烧杯中，加入60mL硫酸（3.10）,盖上表血，加热至试样全滴切硝酸（3.7），继续加热以破坏碳化物并氧化铁和钮至反应停止，煮沸除去氯化物。试样如不溶于硫酸(3. 10),可用销酸(3.7)或适宜比例的硝酸(3. 7）盐酸(3.3)混合酸溶解，铬含量高溶解困难的试样，而加高氯酸(3. 11)溶解。wwW.bzxz.Net
4. 3. 1. 2入2 ~3滴氢氟酸(3. 12),摇动溶液1 ~~2 min,加入10 mL 硼酸溶液(3. 10).加热煮沸3~5min
GB223.28-89
4.3.1.3如溶液混浊或有不溶残渣时，以加入少量滤纸浆的中速滤纸过滤，用热水洗涤3次·并将滤液和洗液合并作为主滋保存将滤纸连同沉淀，置于瓷址埚中，丁500以下灰化.在500~520℃高温炉中灼烧后，加入1~3g焦硫酸钾（3.2)缓慢升温至600℃熔融（熔融时，不要使熔融物干澈），冷却.将蜗连同熔块置于250mL烧杯中，加入1001L热水取熔块，以热水洗净埚，加热使熔块浴解后，过滤，用热水洗涤3--5次，弃去沉淀，将滤液和洗涤液合并于主液巾，4.3.1.4将试液（4.3.1.3）加热蒸发浓缩至约100mL，冷却至室温，加入0.5~~0.8B硫酸亚铁（3.1)，搅排溶解，以还原高价的铬和钒，4.3.1.5将试液冷至10℃以下，加入少许纸浆，在不断境拌下，徐徐加人10L-安息否溶液（3.29）并根据钼的含量，每10mg钳须再过量加入5mL，然后边境拌选加入炮利漠水（3.17)至试液贷谈黄色，再加入4-~6mLx-安息香溶液（3.29)。在10℃以下放道10min并不时搅拌。4.3.1.6沉淀用中速滤纸过滤，如最初的50mL滤液现辉沙，必须重新过滤。用约200mLa-安息香洗涤液（3.30)充分洗涤流淀（滤液放置时析出针状结晶，说明加人\t-安息香腾猝液量已足够）。4.3.1.7将沉淀连同滤纸移人瓷柑竭中，小心干燥片，在500℃以下厌化（勿使着火，置于500-525）的高溢炉中（半开地盖及炉门）灼烧至无黑色碳化物，取出，置于干爆器中，冷却至室温后称量，并重复灼烧至恒量（不纯三氧化）。4.3.1.8于瓷埚中加入约5mL氢氧化铵（3.15），小心加热溶解一氧化钥。用加入少许纸浆的中速滤纸过滤，以氢氧化铵（3.16）洗5~7次。将残渣连同滤纸移入原瓷埚中，按4.3.1.7的相同温度下，化并灼烧至恒量。
4.3.2含鸽试样
4.3.2.1将试样（4.1）置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），缓慢加热10~15min，加入5mL硝酸（3.7）.继续缓慢加热溶解试样[对于精合金试样或类似试样，可用硝酸（3.7)或适宜比例的盐酸（3.3)和硝酸（3.7)混台酸溶解,待试样溶完后，将溶液蒸发至糖浆状。H滴入1~2mL硝酸（3.7)，继续蒸发至榭浆状并重复处理、次。加入30mL盐酸（3.5），加热溶解盐类，用水稀释至约100ml..加入5mL产可宁溶液（3.28）泥匀，放置过夜使钨酸沉淀究全。
钨酸沉淀用如入少量滤纸浆的慢速滤纸过滤，以盐酸（3.6)洗涤。将滤液和洗液合并作丰液保存。4.3.2.2将沉淀连同滤纸置于瓷埚中，于500℃以下灰化.置于500～520℃的高温炉中灼烧。取出冷卸，加入3~-4g焦硫酸钾（3.2）缓慢升温至G00℃熔融（熔融时不要使熔融物十调）.冷印。将瓷蜗和熔融物置于250mL烧杯中，加入100ml.氢氧化钠落液（3.20），加热没取熔块，以热水洗净甘璃。用加入少量滤纸浆的快速滤纸过滤，用热水洗涤沉淀及滤纸数饮滤液冷却至室温后，移人250mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀：移取10.00mL液，置于50mL量瓶中，加人2mL柠核酸溶被（3.25）、8ml.硫酸（3.9）.2mL硫酸铜猝液（3.21)和10mL硫脲溶液（3.27)、混匀。加入4mL蕊氰酸钾溶液（3.22），用水稀释至刻度，混匀，放置15tmin。
将部分试液移入2cm吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量具吸光度从工作曲线上查出显色液中相应的三氧化锯量，并计算出全部三氧化鸽沉淀中夹化的三氧化铝量。
4.3.2.3在4.3.2.1的主液中,加入0.5~0.8g硫酸亚铁3.1),搅拌溶解，以还原高价的铬和钒。稀释溶液体积至约200mL，冷至10℃以下。以下按4.3.1.5～4.3.1.8进行，测得不纯三氧化钳量及残渣量。4.3.2.4向以氢氧化铵溶解三氧化铜后的滤液（4.3.1.8)中加人3mL硫酸<3.8）.加热至冒硫酸烟，取下冷却，加入30mL盐酸（3.4)，加热至溶液清激。加入20mL氯化业锡溶液（3.24），再加热微沸2min，取下冷至30~ 40℃ .
4.3.2.5将溶被移入125mL分液漏斗中，加入2mL鼠酸钠溶液（3.23），混匀。154
GB 223.2889
4.3.2.6加入2mL氯化四米肿溶液（3.26）混勾。加人10mL三氯甲烷（3.18），振满3min，静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中。于有机相中.加入2mL硫氰酸钠溶液（3.23）、8mL氯化亚锡溶液（3,24）振荡1min，的置分层。有机相用脱脂过滤于1cm吸收血中，以随间试样的空白溶液为参比.于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。
4.3.2.7从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。此为不纯一氧化钥中夹带一氧化钨量。4.3.3含锯试栏
4. 3. 3.1 将试样(4. 1)置于400 mL 烧杯中,加人40 rL高氯酸-硝酸混合酸(3. 14),加热溶解,试样溶完后，冒高氯烟至铬成红色的重铬腹，稍冷、加入50mL水，加热溶解盐类。在溶液中加入造量的业硫酸（3.13），使高价铬.钒还原。煮沸除去二氧化硫，酸沉淀用慢速滤纸过滤,以温盐酸（3.6)洗涤。将滤液和洗液合并作主液保存。4.3.3.2将4.3.3.1的主液加水至100mL，以下按4,3.1.5~4.3.1.8进行。4.3.3.3将沉淀连同滤纸（4.3.3.1)按4.3.2.2进行：计出全部镜酸沉淀中来带的三氧化钼量。4. 4工作曲线的绘制
4.4.1测量三氧化钨（或锯酸）沉淀中所夹带的三氧化钳量时，工作曲线的绘制：移取0，1.00，2.00，3. 00,4. 00,5. 00 mL. 三氧化钳标准溶波(3. 31),分别置下50 mL 容量瓶中用水稀释至10 mL,加入2 mL柠酸溶液（3.25）,8mL 硫酸（3.9）,2 mL硫酸铜溶液（3.21)和10 mL巯脲溶液（3.27),混勾。加人4mL硫氰酸钾溶液(3.22)用水释至刻度，混匀,放置15 min,将部分榕液移入2 cm 吸收血中,以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长170 nF1处测量其吸光度。以氧化钥量为横坐标,光度为织坐标，绘制工作曲线。
4.4.2测量不纯元氧化钥中=氧化钨量时、工作出线的绘制：移取0,0.50，1.00,1.50,2.00,2.50mL三氧化钨标准溶液（3.32），分别置于150mL锥形瓶中，加人与试样中相近似含量的钳，再加入3mL硫酸（3.8）.加热至日硫酸烟，取下冷却，加人30m工盐酸（3.4），加热至溶液清澈，加入20mL氯化亚锡溶液（3.24)，再加热微沸2min，取下冷至30~~40，以下按4.3.2.5及4.3.2.6进行，测量其吸光度，以三氧化钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
5.1按式（1)计算不含钨、锟试样中的百分含量：Mo(%) = (ml - m? - ms) × 0. 666 5 )X 100
式中：侣i一一世璃和不纯三氧化的质量,名！2——埚和残渣的质量，8：
:—随同试样空自的质量8m
m--试样量B
0.6665——=氧化钥换算成钥的换算系数。5.2按式（2)计算含钨试样中锯的百分含量：Mo(%) = (m4 - mg+ n6- m7 ma) × 0. 66 5 × 100TT
式巾；扭—一世埚和不纯三氟化钼的质量,8；-（1）
埚和残渣的质量，B；
GB 223.28—89
全部三氧化沉淀中夹带的三氧化钼的质量，：前，不纯三氧化钼沉淀中夹带的三氧化钨的质量，8：m-随同试样空户的质量..
试样量，8：
们. 666 -
三氧化钳换算成钼的换算系数。5.3按式（3)计算含锟试样中钳的白分含量：(ng m10 + m11 - m12) × 0. 666 5 × 100Mu(%)=
式中：my
埚和不纯三氧化钳的质量，8：
圾和残渣的质量，S:
锐酸沉淀中夹带的三氧化钼的质量，；随同试样空户的质量，8；
试样量：
三氧化错换算成钼的换算系数。0. EG6 5
6精密度
本标准的精密度是在1988年选择5个水平由10个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2.表2
水平范固
%(m/m)
1. 00 -- 9. 00
再复性
Igr — —1. 407 7+0. 5G1 61gm再现性
IgR--1.2029+0.50391gm
如果两个独立测试结果之间的差值超应表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的，
实版室
附加说明：
GB223.28-89
附录A
精密度试验原始数据
(补充件）
本标准由冶金工业部钢铁研充总院技术归口，本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草3
本标准由冶金工业部钢铁研究总院，重庆特殊钢厂起草，标准主要起草人张英琪、邹雪。本标准水平等级标记GB223.28—891。4
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