【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离--丁二酮肟分光光度法测定镍量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
萃取分离-丁二酮分光光度法测定镍量Methods for chemical anal ysis of iron,steel and alloyThe estraction seperationThe dimethylglyoximespectrophotometrle method for the determination of nickel content1主题内容与适用范压
本标摊规定了用萃取分离-丁一酮分光光度法测定镍量，GB/t 223.24—94
代替 GB 223. 24--82
本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金中低含量镍的测定。测定范函：0.010%~0.50%，2方法提要
试样用酸济解，以柠檬酸铵掩蔽铁，加丁二酮肟与镍生成丁二霸镍，用三氯甲烷萃取，再用稀硝酸反萃取于水相中，然后在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮生成红色配合物，测其吸光度。
移取液中链量小于25mg，锅量小于3.5mg，钻量小于15mg不干扰测定。3试剂
3.1 三氮甲烷。
3.2乙醇（95%以上)
3.3高氯酸(pl.67g/mL)。
3.4 氨水(00.90 g/ml.)。
3. 5 氨水(1+30)。
3. 6 磷酸(2+3)。
3.7硝酸(1+20)。
3.8盐酸硝酸混合酸：将一份盐酸（pl.19g/ml.).一份硝酸（pl.42g/mL）和二份水和混合3.9柠檬酸铵溶液（20%）。
3.10滨孵香草酚蓝溶液(0.1%）：称取0.1g溴香草酚蓝.加1mL氢氧化钠溶液（3.13)和50mL水溶解后，用水稀释至100mL，混勾。3.11丁二酮溶液（1%）：用乙醇(3.2)配制。3.12酒石酸钠溶液（30%）。
3.13氨氧化钠溶液（10%）。
3.14过硫镂溶液（4%）。
3.15镍标准溶液。
3.15.1称取0.1000g纯镍（99.99%以上），置于150mI.锥形瓶中，加20mL硝酸（3.6），加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此裕被1mL含100μg镍。国家技术监督局1994-01-17批准1994 10-01实施
GB/T 223.24—94
3.15.2移取 50. 00 ml.镍标准溶液（3. 15.1),置于500mL容量瓶中,10mL硝酸(3.6),用水稀释全刻度，寸，此溶液1ml，含10镍。4分析步骤
4.1试样量
称取 0. 1400 0 g试样。
4.2空白试验
随同试样作空白试验，
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置子150mL锥形瓶中，加3ml.磷酸（3.6)或盐酸-硝酸混合酸（3.8)，加热溶解加2~-3ml.高氯酸(3.3).蒸发至冒高氯酸烟氧化铬至入价，稍冷。4.3.2加5ml.水溶解盐类（当含谋量大丁0.10%时,稀释分取10/50),加10 mL柠檬酸铵溶液(3.9),加2~5滴溴香草酚蓝溶液(3.10),然后滴加氨水（3.4)分溶液星深缘色，再多加10滴，加5 mL丁二酮溶液(3. 11)(若试液中含高铜,高钻时,每 1 mg铜应多加0,2 tnL丁_二酮溶液(3. 11)每111g钻应多加0.5mL丁二酮号溶液(3.11),流水冷却。4.3.3将溶液移入100mL分液斗中，使其体积为25~30ml.，加10ml.三氯甲烷（3.1).振荡1min.静暨分层，将有机相放入另一个分液漏升中。在水相中再加5tnl氯甲烷（3.1),振荡30s,分层后合并有机扣，弃去水相。
4.3.4在合并后的有机相中，加10ml氨水（3.5），振荡1min，静置分层。将有机相放入另一个分液漏斗中(若含 0. 5 mg以上时,再加10 mL氮水(3.5)振荡有机柑次],在水中加5ml.三氯甲烷(3.1),轻轻振荡30s待完全分层后，将有机相合并，弃去水相。4.3.5在有机相巾加5.0ml.硝酸（3.7),振荡1mim.静荫分层，将有机相放入另：个分液斗中,再加5.0mL硝酸（3.7)，重复振荡有机相-次·分层后，弃去有机相，合并水相于原雄形瓶中。4. 3. 6将水燕发至体积约为5 mL,冷却后移入50 mL容量瓶中。4.3.7加2mL酒石酸钠溶液（3.12）、5mL氢氨化溶液（3.13）、2mL丁二酮溶液（3.11)和5ml过流酸铵溶液（3.14)，每加一种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，混匀。4.3.8放罩15min后，将部分溶液移人2cm吸收中，以水为参比,在分光光度计，丁波长4651o处，测补其吸光度，减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镶量。4.4工作也线的绘制
移取6.00,2.00,1.00,6.00.8.0010.00mL镍标准溶液（3.15.2).分别置下50mL容量瓶中，按4.3.7和4.3.8进行至测量其吸光度。减去试剂空白吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
接下式计算蕴的百分禽
Nic）
式中：V——试波总体积,mi.;
.—分取试液体积.ml.
m;——从工作曲线上查得的镍·giu-试样·g。
精密度
GB/T 223.24—94
本标准的精密度是1990年选择了6个水平由8个实验室共同实验确定的，精密度见下表。水平范围，以(m/m）
0. 024 0~- D. 510
重复性r
F0.0005729+0.03019 m
再现性R
R=0. 000 433 5-1 0. 07515 m
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
01. 022 8
CB/T 223.24—94此内容来自标准下载网
附录A
精密度试验原始数据
(补充件）
附加说明：
GB/T223.2494
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部铁研究总院负资起草。本标准由大津市特殊钢厂，冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人郭蕴珊、张英琪。本标准水平等级标记
GB/T 223.24—91I
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