【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 亚硝基R盐分光光度法测量钴量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
亚硝基R盐分光光度法测定钻量
Methodsforchemical analysis of iron,stcel and alloyThc nitroso-R-salt spectrophutometricmethod for the determination of cobalt content1 主题内容与适用范围
本标准规定了用业硝基R盐分光光度法测定钻量，GB/T 223. 22—94
代CB223.2282
本标准适用丁生铁、碳钢、合金钢和精密台金中钻量的测定。测定范围：0.10%～3.00%，2方法提要bzxZ.net
在柠嵌酸铵、亚硝酸钠存在下，当溶液的pH5.5～7.5时，一价钻迅速被氧化至一价并与亚硝基R盐生做有色配介物.经酸化消除干扰后测量其吸光度。3试剂
3.1纯铁（含钻量小于0.005%）。3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。
3.3硝酸(pJ.42g/mL)。
3.4硝酸(1/1)
3.5硫胶(1+1)。
3.6硫酸磷酸混合酸：将150ml.硫酸（p184g/mL），缓慢倒人700nl.水中并不断搅拌，稍冷.再加入150ml磷酸（pl.69g/mL），混匀。3.7氨性柠酸铵溶液（25%）：称取62.5g柠檬酸铵，置于400ml烧杯巾.加入200ml水溶解，再加入 5 mL氮水(p0. 90 g/mL),混勺。3.8业硝酸钠溶液(0.5%）。
3.91-亚硝基-2-萘酚-3.6二碱酸（亚硝基R盐)溶液(0.5%)。用肘现配，3.10钻标准辫液
3.10.1称取0.1000g金属钻（99.99%），置于250ml.烧杯中，加入15ml.硫酸（3.5）.盖上表，加热溶解后，冷却至室温。移入1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此液1mL含100钻3.10.2移取50.00mL钴标准溶液（3.10.1)，置于250ml.容量瓶中，用水烯释至划度，混勾、此溶液1 mL 含 20 μg 钴。
3.10.3移取25.00mL钴标准溶液（3.10.1），置于250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含10g钴。用时现配。
国家技术监督局19940117批准
1994-10-01实施
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含量,%
0. 11--1. 00
1. 00~3. 00)
4.2测定
GB/T 223.22-94
试群量8
4.2.1将试样（4.1)置丁100ml.烧杯中，加人10mL硫酸-磷酸混合酸（3.6)，盖上表Ⅲ，微热溶解。滴加硝酸（3.3)氧化升分解不溶碳化物，蒸发至冒硫酸烟1~2min。难溶于硫酸-磷酸混合酸（3.6)的试样，先川硝酸（3.4)或适宜比例的盐酸（3.2)-硝酸（3.3)混合酸裕解后，再加10mL硫酸-磷酸混合酸（3.6）加热蒸发至冒硫酸烟1~2min。取下稍冷。4.2.2加入20ml.水，微热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.3移取5.00mL试液二份，分别置于50ml.容瓶中，分别按4.2.3.1及4.2.3.2进行。4.2.3.1显色液：加入10mL氨性柠橡酸铵溶液（3.7)、mL亚硝酸钠溶液（3.8）.5.0ml.亚硝基R盐溶液（3.9)，摇匀，放置1nin，加入10mL硫酸（3.5)，在沸水浴中加热309，取下，流水冷却至室温，用水稀释刻度，混句。
4.2.3.2参比液：入10mL氮性扩檬酸铵溶液（3.7)、10mL硫酸（3.5)、混勾，加5.0ml.亚硝基R盐溶液（3.9），流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。4.2.4将部分显色液移入1~3cm吸收中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530mm处，测量其吸光度。
4.2.5从工作曲线上查出相应的钻。4.3工作曲线的绘制
4.3.1称取纯铁（3.1)一份（其量与试样最相同）.以下按分析步骤4.2.1和4.2.2进行4.3.2移取.00ml.铁落液（4.3.1)6份，分别置于6个50ml.的容量瓶中。再移取0.00,1.00.3.005.00,7.00.10.00mL钻标准辫液（3.10.3)C如被测试样含钻量在1.00%以上，则移取0.00,1.00,2.00,4.00，6.00，8.00mL钻标准溶液（3.10.2)],分别置于[述6个容量瓶中，不加钻标准溶液的·份按分析步骤4.2.3.2进行，此为参比液。加钻标准溶液的儿份，按分析步骤4.2.3.1进行，此为显色液。以下再按分析步骤 4.2.4进行。以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，以对应的钻量为横坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算钴的凸分含量：
Co(%):
试液总体积.ml.1
V,分取试液体积,ml.
从工作曲线上香得的钻量·B1
试样最，g。
6精密度
GB/T 223.22—94
本标准的精密度是在1990年选择6个水平由8个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2。表2
水平范围，%（m/m）
0. 10~ 2. 04
重复性
Igr=1. 734 3+ 0. 592 9 lgm
再现性R
R= 0, 013 62 1 0. 026 18 rt
如果两个独立测试结果之间的差值超过表2所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
GB/T 223.2294
附录A
精密度试验原始数据
(补充件）
附加说明：
GB/T223.22—94
本标准出中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草本标准由冶金部钢铁研究总院、肯钢特殊钢公司起草。本标准主要起草人王玉兴、李德纯。本标准水平等级标记GB/T 223.22—94I
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