【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量

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钢铁及合金化学分析方法
硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyThe sodlum thiosulfate separation iodimetricmethod for the delermination of cupper content1主题内容与适用范围
本标准规定了硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量。GB/T 223 1B-94
代莓GB223.1882
本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铜量的测定。测定范围：0.10%~5.00%.
2方法提要
试样用峻分解.在硫酸介质中铜与硫代硫酸钠牛成硫化亚铜流淀而与铁、铬、镍，锰等元索分离。将沉淀过滤并灼烧成氧化铜、用焦硫酸钾熔融。在乙酸介质中用碘化钾还原铜析出碳，以淀粉为指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定
3试剂
3.1焦硫酸钾。
3.2氟化铵。
3.3碘化钾。
3.4硝酸（01.42g/ml）。
3. 5 硫酸(l.8l g/mL)。
3.6硫酸(1·1)。
3.7磷酸（pl.69/ml.)。
3.8冰乙酸（pl.05g/ml.).
3.9硫慢-磷酸混合酸：于400mL水中，在不断搅拌下缓慢加人100mL硫酸（3.5），稍冷，加入200ml磷酸（3.7)，混勺。
3.10王水：盐酸（01-19g/mL）与硝酸（3.4)按（3+1)混合。3.11硫代硫酸钠(N,S,0，5H,O)溶液（50%）。如溶液混浊，过滤后使用.3.12氮水(1+1)。
3.13淀粉溶液（1%）：称取18可溶性淀粉与水调成糊状，倾人80mL沸水，加2滴盐酸（1+1），煮沸至淀粉全部溶解，用水稀释至100mL，混勺。用时配制。3.14硫氰酸铵溶液（20%）。
3.15铜标准溶减，称取1.00C0纯（含铜量99.9%以上）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1)，盖上表血.加热溶解。加10mL硫酸（3.6)，加热蒸发冒硫酸烟1min。冷却.用水溶解盐类，移入同家技术监督局1994-01-17批准1994-10 01实施
GB/T 223: 18—94
1 000 tmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 ml, 含 1. 000 mg铜：3.16硫代硫酸钠标准溶液
3.16.1配制
称取 2.48g结晶状硫代硫酸钠(NVa2S,0：，5H,0)落于经煮沸并冷都的水中,加0.2 g无水碳腹钠，待溶解光全后用煮沸并冷却的水稀释至1000 mL，混勾。溶液贮于棕色瓶中，在暗处放两天后标定使用。
3.16.2标定
移取20.00 mL铜标准溶液(3.15)=份，分别置于 300 mL烧杯中，加少量水，按 4.3. 4进行滴定,三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的掌升数的极禁值不超过0.05mL，取其平均值。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T
试中，-
硫代硫酸钠标准液对铜的滴定度.名/ml：Vi—滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值+mL一铜标准溶液的浓度+g/mL
V—移取铜标准落液的体积，mL
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含铜量,%
0.10~0.50
2心, 50~1, 00
21,0~2. 0G
4.2空白试验
随回试样做空白试验。
4.3测定
4. 3.1试样溶解
4.3.1.1—般试样
称样量+g
将试样(4.1)置于 500mL烧杯中,加50~~70mL硫酸-磷酸混合慢(3.9),加热至试样溶解[高硅试样加0.5~~1多氟化铵(3.2),滴加硝酸(3.4)将碳化物破坏完全，继续加热至胃硫酸烟，4. 3. 1. 2难溶于硫酸-磷酸混合酸试样将试样(4. 1)置于 500 mL 烧杯中,加 30~40 mL 王水(3. 10),加热至试样溶解[高硅试样加 0. 5~1氟化镂(3.2)),加20 mL磷酸（3.7)、10mL硫酸（3.5),继续加热至冒硫酸烟。4. 3. 2冷却,加 250~30 ml. 水,在不断搅拌下加 50~70 ml. 硫代硫酸钠溶液(3. 11),煮沸 10 min,使E
沉淀凝聚、溶液清晰，
CB/T 223.18-94
4.3.3以中速滤纸过泄，用热水将沉淀全部转移入滤纸中，洗涤沉淀及滤纸5～7次。将滤纸连同沉淀置于瓷蜗中，十燥，灰化，于550~600℃灼烧10~15min。冷却，加4~5g焦硫酸（3.1）在600℃熔融至透明。冷却，将垢埚置丁300mL烧杯中，加约20mL水，加几滴硫酸（3.6），加热浸取·待熔融物全部溶解后洗出廿埚，冷却后加0.5氟化铵(3.2)。4.3.4滴加氮水(3.12)至溶液呈现稳定的铜氨络合物的蓝色，滴加冰乙酸（3.8)至溶液蓝色退并过量1 mL：加3g碘化钾3.3),混勾，盖上表血L.将烧杯置于暗处救置2min，用硫代硫酸钠标溶液（3.16）滴定至液呈淡黄色，加5mL淀粉溶液（3.13）和5mL硫氰酸铵溶液（3.11），继续用硫代硫酸钠标准溶液（3.16滴定牟溶液由淡蓝色转为乳白色为终点。记下消耗硫代硫酸钠标准液的毫升数。5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
Cu(%) -× 100
比中：下硫代硫酸钠标难溶液对铜的滴定度·名/mL：V,滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准落液的体积,mL，W—滴定空白济液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体租.mI.，n-—试样量·g：
6精密度
本标准的精密度是1989年选7个水平由8个实验室共同试验确定的。精密度列于表2。表2
水半范围，%(m/m）
0.12--2.63
复性，
r=0. 007 131+0. 014 11m
再现性R
IgR=1.3832+0.48:4lgm
如果两个独立测试结果之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数低，则认为这两个结果是可疑的。
实险室
附加说明：
GB/T22318--94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
本标准由中华人民共和国治金工业部提出，本标准由金工业部钢铁研究总院负责起草。4
本标准由冶金工业部武汉钢铁公司钢铁研究所、北京钢铁研究总院起草。本标难丰要起草人营安兼、柯瑞华、张文荣本标准水平等级标记GB/T 223.18 Y6
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