【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
二安替比林甲烷光度法测定钛量Methods for chemical analysis of iron+steel and alloyThe dientipyrylmethane phoiomeiric methodfor the determimation of titanium content1主题内容与适用范围
本标推规定了用二安替比殊甲烷光度法测定钛量。CB223.17—89
代替 GB 223. 17—82
本标准延用于镍基,铁镍基合金中钛量的测定。测定范围:0. 01U%-~2. 400%，2方法提要
试样用酸溶解后，在1.2~.3.6ma1/L盐酸介质巾，铁用抗坏血酸还源，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，测量其吸光度。
在显色液，钒量小于2mg，销量小于1.5mB，钨量大于1mB.锟、钽、锆、稀土量小于0.6m?硼量小于0.2mg，蝎、锑.铅.铋量小下0.1mg均无下扰。钨量大了1mg用柠檬酸络合.量大于1.5mg时，在工作曲线中加入相同钼量以抵消其干优。3试剂
3.1焦硫酸钾。
3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。
3.3盐酸(2+1)。
3.±硝酸(pl.42g/mL),
3.5氢氰化铵（pD.90g/mL）
3. 6 硫酸(1+1)。
3. 7 硫酸(1 +3)。
3. 8 硫腰(1+100)。
3.9氧氟腰（pl.15g/mL）。
3.10抗坏血溶液(10%),现用现配。柠檬酸铵溶液(60%）。
2二安替比林甲烷溶液(5%),用盐酸（1+11)配制。3.13钳裕液：称取1.50g三氧化销于250mL烧杯中，加15mL氢氧化铵（3.5），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至翅度，混匀。此溶液1ml含上.0mg钳。3.14钛标准溶液：
3.14.1称取0.3336g经950℃灼烧至恒量的-氧化钛（基准试剂），置于400mL烧杯中，加2~58硫酸铵40～50mL硫晚（pl.84g/mL），盖上表血，加热溶解后，冷却，移入盛有150mL水的烧杯中，冷却至室中华人民共和国冶金工业部19890221批准104
1990.07-01实瓶
GB 223. 17—89
温,移入1 000 mL容量瓶中,用硫酸(1 +9)稀释至刻度,混。此溶液1 mL 含200 μg 钛。3. 14. 2 移取50. 00 mL钛标准溶液(3. 14. 1)置于100 mL 容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至刻度,混句。此溶液1mL含100邮。
4：分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
合钛量，
0. 010~ 0. 100
2>0.100--0. 500
>0. 500 -- 2. 400
4.2测定
试样量8
4. 2. 1 将试样(1. 1)置于150 mL锥形瓶中,加10~20 mL适宜比例的盐酸(3. 2)、硝酸(3. 4)混合酸,加热溶解.加15 mL硫酸(3. 6)[含钨试样直接加30 mL 硫酸(3. 7),加热溶解+滴加确酸(3, 4)破坏碳化物],蒸发至冒硫酸烟，取下稍冷。4.2.2加50mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室盘，如移取的试液中钨量人于1mg时，梳酸目烟后，稍玲，加10mL柠檬酸铵溶液（3.11)、10mL水,冷却.加约35mL氢氧化铵（3.5），加热至钨酸解并煮佛至无氮味，冷却，加15 mL硫酸(3.6),冷却至室温。注：通常不溶残殖含赵量甚微,可不予考虑,如需三收残查中钛时,将溶液(4, 2. 1~ 4. 2. 2)川慢速滤纸加少量纸浆过滤于100mL容量瓶中.用硫酸（3.8）洗涤滤纸，保留滤液，残查与滤纸移入铂均中灰化，灼烧·加2滴硫酸(3.6)、2~8mL氛氟酸（8.9)蒸发至干，加0.5焦硫酸钾（8.1熔融，用少量硫胶（9,7>没取，合并十滤液中。4.2.3将试腋(4.2.2)移入100mL穿量瓶中，用求稀释至刻度+混匀4.2.4移取10.00ml.（含钛量火于0.5%时，移取5.0ml)试腋（4.2.3）两份，分别置于50ml容量瓶中,按1.2.5和1.2. 6进行。
4.2.5显色液;加5mL抗坏血酸溶液（3. 10),混匀，加15mL盐酸(3.3).放置5min（溶液温度应在20C以.上，保证铁的还原）,加15 mL 二安替比林甲烷游液(3. 12)、用水稀释至刻度，混匀,于室温放置40 min以上。
4.2. 6参比液:除不加二安替比林甲烷溶液外,其余按4. 2. 5进行。4.2.7将部分显色溶液移入吸收皿（见表2)中，以参比液为参比，于分光光度计波长390mm处测量其吸光度。
4.2.8根据测得的试液吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钛量。4.3上作曲线的绘制
称取五份与试样量相同的不含钛的纯铁，分别置于150ml锥形瓶中，按表2加入钛标准溶液［如移取的试液(4. 2. 4)中销量太于1. 5 m时,加人和试样含销量相同的销裕液],以下按1. 2. 1~4. 2. 7进行，测量其吸光度，以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1C5
介钛量,%
标剂裕液浓度,-B/mL
标准溶液加入量,mL
吸收血.cm
5分析结果的计算
GB 223. 17—89
0. 010~0. 100
按下式计算钛的百分含量：
>0.100~0.500
n(%）-
式中： m1-
从工作曲线上查得的钛量，8；
—分取试液的体积,ml;
V—试液总体积,mL；
一试样量,区。
6精密度
>0. 500-2. 400
本标准的精密度是在1988年选择6个水平，由10个实验室共同试验结果确定的。精密度见表3，表3
本平范两,%(m/m)
0. 010-~2. 400
重复性 r
Igr = -1. 744 2+0. 464 8 lgm再现性R
IgR=-1. 5850+0. 4406 1gm
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可的。wwW.bzxz.Net
附加说明：
本标准出治金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标由冶金工业部钢铁研究总院和上钢五厂技术发展部起草。本标主要起草人柯端华、魏昌源。本标准水平等级标记GB223.17—891106
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