【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
变色酸光度法测定钛量
Methods for chemical analysis or irun.steel end alloy
The chromotropic acid photometricmelhod for tht determigation oftilunium content
1主题内容与适用范围
本标准观定了用变色酸光度法测定钛量。GB/T 223.16-91
代替 GB 223. 16—82
本标推适用于生铁、碳钢及铁基钢种中钛量的测定：测定范围：0.010%~2.50%2方法提要
试样用酸溶解，以硫酸日烟，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度。在显色液中.铬量2.5mg、鸽量1.5mg、镍量4mg、钒量0.2mg.钻量0.1mg、量0.2mg不干扰测定。
3试剂
3.1氯化钠。
3. 2 氢氟酸(p 1. 15 g/ml.)。3.3亚硫酸（p1.03g/mL)。
3.4 高氟酸(p 1. 67 g/ml),
3.5 盐酸( pl. 19 g/mL)。
3. 6 硝酸(p1. 42 g/mL)。
3.7王水；三份盐酸（3.5)和一份硝酸(3.6)混合。3.8 硫酸(1+1)。
3.9氢氧化钠溶液（35%）。
3.10草酸溶液（5%）
3.11草腹溶液(10%）。
3.12变色酸溶液（3%）：称取3k变色酸、0.5g无水亚硫酸钠置于250mL烧杯中，用少量水溶解并用水烯释100mL，过滤后丁棕色瓶中，3.13钛标准溶液
3.13.1称取0.1668于950C烧至恒量的二氧化钳（99.9%以上），置于铂埚中，加57g焦硫酸钾，在600℃熔融至透明，取下冷却，于400mL烧杯巾用硫酸（5十95）没取熔块后，用硫酸（5+95）移入500mL容量瓶中并稀群至刻度，混匀。此溶液1tmL含200g钛。国家技术监督局1991-09-06批准100
1992-06-01实施
GB/T 223.16--91
3.13.2移取100.00mL钛标准溶液（3.13.1)置于200mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100钛。
4分析步骤
4.1试样量
按表 1 称取试样。
含钛量，头
5. 010~0. 100
>0. 100~0. 500
0. 500 ~1. 0C
>1. 00~2. 50
4.2测定
称样量-8此内容来自标准下载网
移取试液体积，mL
4.2.1试样处理
4.2.1.1将试样（4.1)置寸250mL锥形瓶中，加20~30mL干水（3.7)加热解［尚硅试样加几滴氛氟酸（3.2)：高碳钢试样加3~5mlL.高氯酸（3.1))后，加10mL硫酸（3.8),继续加热冒硫酸烟（溶样滴加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加热售硫酸烟）。4.2.1.2移取的试液中含铬超过2.5mg时，按如下操作：加10ml.盐酸3.5）、5mL硝酸（3.6)和10mI.高氯酸（3.4），加热萍解并蒸发至管高氯酸烟，将铬氧化至高价，加氯化钠（3.1）挥铬，重复数砍至铬大部分除去，取下稍冷，滴加几滴亚硫酸（3.3)还原铬，如10mL硫酸（3.8)，加热硫酸烟。4.2.1.3将4.2.1.1或4.2.1.2的溶液稍冷，加15~~30mL水，加热溶解盐类（如有不落兽酸时，冷却后缓慢加入30ml.氢氧化钠（3.9），20mL草酸（3.11），混勺，用硫酸（3.8）中和至羽酸性并过量10mL)，取下冷却至室温，移入100mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.2.2显色和测量
4.2.2.1按表1移取试液两份，分别置丁50ml.容量瓶中，分别按4.2.2.24.2.2.3进行4.2.2.2显色液：加25mL草酸溶液（3.10)[移取20mL试液加2mL草酸溶液（3.11)7.7mL变色酸溶液（3.12），用水稀至刻度，混匀。4.2.2.3参比液，加25mL草酸溶液（3.10)移取20mL试液时加20mL草酸溶液（3.11))，用水稀释牟刻度，混。
4.2.2.4测量：将部分溶液移入3cm吸收血中，以参比液为参比，在分光光度计上于被长490nm处，测量其吸光度。根据测得的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钛量。4.3工作曲线的绘制
称取与试样量相同的已知低含量钛的纯铁（<0.001%）六份，分别置于6个250mL锥形瓶中，按表2加人钛标准溶液，置于上述6个锥形瓶中，以下按4.2.1~4.2.2进行，测量其吸光度.以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。101
含钛量.%
标准液-/mL
标准溶液加入量,mL
分析结果的计算
0. 010~). 101
按下式计算钛的百分含量；
GB/T 223. 16- 91
0.100--0. 500
Ti(%)=
一以下作曲线上查得的钛量，名式中：研1 一
一分取试液体积，mL：
y试液总体积,mL;
一称样量。
6精密度
0. 500-~1. 00
1.0~-2. 50
本标准的精密度是1989年选择7个水平，由8个实验室共同试验确定的。精密度列于表3。表3
水平范围，%（m/m）
0. 010~2. 4D
重复性+
1gr=—1.5359+0.8013Igot
再现性R
6± = -1. 22[ 0+ 0. 485 7 1gm如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，购认为这两个缩果是可疑的。
实验室
附加说明；
0, 050 0
GB/T223.16—91
附录A
精密度试验原始数批
（补充件）
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由响金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负武起草。4
本标准由冶金工业部钢铁研究总院、重庆钢铁公司钢铁研究所起草本标准主要起草人柯瑞华,张人陵张永成，本标准水平等级标记GB 223.16—912.980
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