【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 钽试剂萃取光度法测定钒含量

JCS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T 223. 14—2000
钢铁及合金化学分析方法
试剂萃取光度法测定钒含量
Methods for chemical.analysis of iron,steel and ailoyThe N-henzoy-N-pheoylhydroxylamine extraction photometricmethod for the determination of vanadium content2000 - 04 - 11 发布
2000-11-01 实施
国豪质量技长馨局发布
GB/T 223-14—200C
本标准是对GB223.14-1989钢及合金化分折方法包试剂举取光度法酬定凯的修订。标哺此次彦计增加了“前言”，“2引用标准”，“5仪器与设条”“6取制样\和1℃试验报长”等章节及内睿，并对下列象文进行了蜂政：.-原1.现为1（修改车章各整内容）原2，到为3（修改萃最胶度）
原3，现为4（修改本单名你及增加说明内穿）原4.1,现为7.1（修改称取试料量表示）；原3,现为3解政结果计算式及式十量的说明）。G乃223在钢安及合金化学分析方达*总标题下.包括考干独文部分.木标准为第14部分自本标唯实俺之H起，代替GB223.14一19B9钢铁及合金化学分析方法但试剂萃取光度法测定本标淮由回家冶金工业局提山：本标准出企国标准化技术委是会归口：术标准负责起草单位，北地钢铁研统总院本标准势如起草单位，北满特殊剃股份有限公司。本标准主耍起克人：田玲、姜瞬、生钦红、富杰。本标：9年肯次发布，198年3月第次榜证，中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
钮试粪取光度法测定钥舍量
Meibo-dsfor chenlcal analysls of Lron,steel and alloyThe N-benzoy-N-phenylhydroxylamlne exiractlon pholometricmefhod for the determinatlon of vanadlum content1范圈
本标准现定厂用钜试齐率取光度法测定钛含量的方法，GB/T 223.14 2000
代# GHT 225-11--1985
本标准道用于钢长效合金中0.0050关(m/m）~0.5n%（m/m）含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的系文，通过会车标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修卡使用本标准的芒方应探讨便月下列标准最新后本的可能世。GB/T2221984期的化学分析用试性取择法设度品化学成分充许差CB/T6379—1986刚试方法的精率度通过实验家间试验确定标准测试方失的重复性和现性3方法据1
试样用酸游解后，在硫酸-碑酸介浸中，于室温用高盘酸钾将凯氧化至五价，灯钜试剂-三氯甲烷溶液，将的络合物苯取率氯甲烷中，十被长530nm处，测量其吸光度。整色液中含有1mg以上的结利千扰测定当萃取披中盐酸浓度提高率5mol/,时，可使铂药分长盘提商到2.511g。用疏酸-过氧化氢掩统洗有相后，可使钛的允许最提高至5B，4试剂与材料
守析中，另有说明外，仅觉用分析纯试测和蒸销尔或与其统度拒当的水，4. 1 三素甲娩。
盐酸(0约1.19/ml.).
4.3益酸(1+1)、以盐（4.2)稀释4.4硝酸（约1.42g/mL).
统酸(p约1,84/L)。
4.6硫酸(1-t)。以硫酸(4,)稀群，碗酸(a约1.69g/mL）。
4.8销渗液(1Ug/L),格取1B电解销用10m).销（4.4)窃解，切5mL疏酸（4.5)加热蒸发至烟，稍冷用水裕解牛稀释至，混勺
4.9商短费评游浓(38/1.).
4.10尿紫溶液（400g/L）。
国家质量技术监督高20000411批滑200-11-01实施
4.11亚矿酸销溶液（号/.)。
CB/T 223-14—20CO
4.12收神胶钢溶链5/L）：怀度0.5三氧化二种溶于50mL氢氧化销溶液50/L)中，用疏限（4-5：和至路减量中生+用水薪样至10n..混4.13老甲萨N苹脑（组试剂）三氛宽落没称取6.Ca但试剂箱mL三年甲烧（4.1中于棕包瓶出感使用时现配。
4. 14 硫酸-过氧化氢洗液:转 10 ml. 疏酸(4. G)加入5) ml. 水,厚加 5 rT. 过化至p约 1. 10 μ/m，带水稀释率100mL，很与：带日现！。4.15钊标准降液
4.15.1称取0._7953基准五氧化二试<预先经:13送于1h后，面+下噪:冷动至)需一烯杯中，加251mL氢参化钠液（5g/）加热溶解，用硫酸（4.6)中和至性井过罩2L，加热蒸发至否项,糖冷,用水循解盐类冷至率识，移人,0n ml.容量瓶,用水稀率至势店,据可。之溶液1 :mi，含165钒。
4.15.2移股=0.CCmL钒标饿帘液（4.15.1).置于500mL容量年中，月水稀释刻度，播勾。此溶液1 mL 含 10 pg 钳t..
5仪器与设备
分作中受用证的实验室器，收各6取制样
按GH产！222或活当的国家标准敢样.7分析步骤
7.1试料量
按表 1 规定取法料量,相辑至 0. 1 ng。表1
环取试料司
5. X (~U. 1U
~n, 10~-3 5c
7.2空试临
翰不加试科外，按同祥的操作龙操做空白试验7. 3定
7.3.1试￥-搭解
约 0. 10
将位样(7. 1>十烧探,加15L盐醒(4. 3),加热.分次摘5 mL销酸(4.4).刘热至试料全部游解[如试粘不落再还当扑划醛4.2或硝弹（4.4).冷，加8mL流醒（4.5)8ml磁酸（.7）.继续加热热发至划。此比新有质化物未破坏，.滴加硝酸（4.2>再蒸发至百烟：反复进行至碳化物金破坏为。稳冷，圳5个水，如热效解类，冷部至至泻，移人0r。姿量中，月水稀至刻度，混，有沉淀对需下过点，
7.3.2的化
7.3.2.1毫取10.(00ml,试液（7.3.1)百63ml分液滞斗,加1mL铜降满(.8),在满动下滴加9适醛钾波《4.9>至皇稳定红负，并保技2~7.32.22rml.尿柔箱落（4.10).盒不断据动下,滴列亚弯醇消液（4.11含铬1m以试样滴加亚硝酸销溶设前充风商亚神酸钠溶没（1.12>还原过剩高锰度钾全粉红色完全消关为止。2
7.3.3壶色，苹啦
7.3.3.1试料
GB/T223-14—2000
加10.00mI.但试剂-三靠中落液（418）加15mL盐酸（4.3)立报满1min萨受分层7.3.3.2告拍试料
当移取的试疫中含1 -5rg钼.加1G.0 tul.钮试剂-三氧甲烷溶液（4.13),加10 mL盐酸4.2)，立即振荡1min，静置分层，7.3.3.3含钛试料
当移取的试商中含1--5较时加1C.0mL钊试-氧中烷率液（4.13),加15mL盐膜(4.3立即握满1mit静公层忘，4机移入为一个0m分波混斗.加1CI疏酸过氧化氢饼夜（元。14)洗涤报荡3(0%,萨置分。7.3.4切量吸度
13.4.1下层有机相窄浓7,3,用滤纸或脱脂棉「过滤于1cm（或适当的)吸收履中，以三氧甲坑（4.1为参比，十分光光度让波长530拉处，测岳其吸光度。7.3.4.2、测得的吸并大险同试料室白落滤的喷光，从工作由线上查片显色液中相应的销盘。7.4工作也线的终制
称改不含针与试料相同量的纯装一份按3.1行.多取10mL挖液6份：答置于mL分液耐斗中.分别70、1.00、2.C0、3.00、4,00,.Hm1.乳标准箱液(4.15.2>,以下接7.3.2.1中划人1mI.新率液(4.)开始差7.3.4.1过行。减太\序液的变光度后,以佩为微坐标：股光度为织坐标给制T.作用线。
8分折结果及其表示下载标准就来标准下载网
由式1>计算凯含些，以可量百分数表示：Wy
式中，V..一分取或液体积，I山试液总体积，nL；
9猜密庭
从工作载上查得的量！
试料量肾。
本标准的精密度是在1988年由13个实验室送出6个斜的水平，轻个实验室对等个凯的水平按照GB/门6379的规定测定两次所作范共试验谢定药：精密度见表2.表精窑度
水平淀压
0. 019~(0,50
平复性
-g =-1. 1o6 . +u. v39 J lgm
平琼性
-gK - - 1. 158 心- 3. 651 4 lem女果应开本标准得到的阅个独化测定值之间的差值超过幸2市所列括密两数式计算出的重复性销或再现性，叫认决这两个测定偿是可疑的。10试验报告
试报告应包拆下内容：
a）鉴列试料、实验本和分新日期关资料，b教考术标准所开的方法；
）分折结巢及票表示
）测定中观亲到的异常现象，
GB/T 223.14-: 2000
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