【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量

ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T223.10—2000
钢铁及合金化学分析方法
铜铁试剂分离-铬天青S
光度法测定铝含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe cupferron separation-chrome azurol S photometricmethod for the determination of aluminium content2000-04-11发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布Www.bzxZ.net
GB/T223.10—2000
本标准是对GB/T223.10—1991《钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝量》的修订。
本标准此次修订增加了“前言”“2引用标准”“5仪器与设备”“6取制样”、“10试验报告”等章节及内容并对下列条文进行了修改：-原1，现1（修改本章名称及内容）；一原3，现4（修改本章名称及增加说明内容），一原4.1，现7.1（修改残渣铝的称取量及试料量表示）；原4.3.3.1，现7.3.3.1（修改显色液分取量）；原4.4.2，现7.4.2（扩大标准曲线范围）；原5，现8（修改结果计算式及式中量的说明）。GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第10部分。自本标准实施之日起，代替GB/T223.10--1991《钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天背S光度法测定铝量》。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：北京钢铁研究总院。本标准参加起草单位：上钢五厂。本标准主要起草人：崔秋红、杨隆兴、田玲、王玉娟。本标准1982年7月首次发布，1991年9月第一次修订。1范围
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
铜铁试剂分离-铬天青S
光度法测定铝含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe cupferron separation-chrome azurol S photometricmethod for the determination of aluminium content本标准规定了用铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量。GB/T223.10—2000
代替GB/T223.10-1991
本标准适用于钢铁及合金中0.015%（m/m）~0.50%（m/m）铝含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222—1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解，以铜铁试剂分离铁、钒、钛等元素，用高氯酸冒烟破坏铜铁试剂后，在弱酸性介质中铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。在显色液中含有40μg以上铬有干扰，处理试料时以高氮酸氧化铬成六价后用盐酸挥除。4试剂与材料
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1焦硫酸钠。
4.2盐酸（p约1.19g/mL）。
4.3盐酸(1+1)：以盐酸（4.2)稀释。4.4盐酸(5+95)：以盐酸(4.2)稀释。4.5硝酸（p约1.42g/mL）。
4.6硝酸（1+20)：以硝酸（4.5)稀释。4.7高氮酸（p约1.67g/mL）。
4.8氨水(p约0.90g/mL）。
4.9氨水(1十1)：以氨水(4.8)稀释。4.10氨水(1十9).以氨水(4.8)稀释。国家质量技术监督局2000-04-11批准2000-11-01实施
4.11抗坏血酸溶液（5g/L）：用时现配。GB/T223.10—2000
4.12N-亚硝基苯眩胺（铜铁试剂)溶液（60g/L）：用时现配。4.13氟化铵溶液（2g/L）：储于塑料瓶中。4.14六次甲基四胺溶液（250g/L）：pH应为7.5。储于塑料瓶中。4.15铬天青S溶液(1g/L)：以乙醇(1+1)配制。4.162,4-二硝基酚溶液（2g/L)：以乙醇(1+1)配制。4.17硫代硫酸钠溶液（10g/L）。4.18铝标准溶液
4.18.1称取0.1000g纯铝（99.9%以上）置于塑料烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L），在沸水浴中加热溶解。待完全溶解后，加100mL水，滴加盐酸（4.3)酸化并过量10mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铝。4.78.2移取20.00mL铝标准溶液（4.18.1)置于1000mL容量瓶中，加4mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2μg铝。5仪器与设备
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6取制样
按GB/T222或适当的国家标准取制样。7分析步骤
安全须知：通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。7.1试料量
测定酸溶铝时，称取约0.10g试料，精确至0.1mg；测定残渣铝时，称取约1.00g试料，精确至0.1mg。
7.2空白试验
除不加试料外，按同样的操作步骤做两份空白试验。7.3测定
7.3.1试料溶解
7.3.1.1酸溶铝将试料<7.1)置于石英烧杯中，加6mL盐酸（4.2)、1mL硝酸（4.5)，绶缓加热溶解[若试料难溶，可适当补加盐酸（4.2)或硝酸（4.5)]。加3mL高氯酸（4.7)，继续加热蒸发至骨高氮酸烟E试液中含铬达400μg时，将铬氧化至六价，分次滴加盐酸（4.2)使铬形成氮化铬酰挥除］并蒸发至近干，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。7.3.1.2残渣铝将试料（7.1)置于石英烧杯中，加12mL盐酸（4.2)、2mL硝酸（4.5)，缓缓加热溶解[若试料难溶，可适当补加盐酸（4.2)或硝酸（4.5）]。加5mL高氮酸（4.7)，继续蒸发至管高氟酸烟，稍冷，加60mL水溶解盐类，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸中，用盐酸（4.4）洗涤滤纸及沉淀7～8次，再用水洗2～3次，弃去滤液。残渣和滤纸置于铂埚中，干燥灰化后，于600℃灼烧10～15min，冷却，加1.5g焦硫酸钠（4.1)熔融，冷却，铂埚外壁用水洗净后，置于原烧杯中，加5mL盐酸(4.3)溶解熔块，用水洗净，取出铂甘埚，冷却。7.3.1.3将7.3.1.1或7.3.1.2得到的溶液移入100mL容量瓶中，控制溶液体积约60mL，加8mL盐酸<4.2)，冷却至15℃以下，立即在摇动下加20mL铜铁试剂溶液（4.12)，（测定残渣铝时加5mL)，用水稀释至刻度，充分摇匀，放置1～2min，用慢速滤纸干过滤。7.3.2试液处理
GB/T223.10—2000
7.3.2.1.移取50.00mL试液（含铝在0.35%以上时移取25.00mL），置于石英烧杯中，加10mL硝酸（4.5），2mL高氧酸（4.7），加热蒸发至冒烟，稍冷，用水洗表面Ⅲ及杯壁，再加1mL硝酸（4.5），继续加热蒸发至冒烟[但不能蒸干，如已蒸干则待溶液稍冷后，加2滴盐酸（4.2)和10滴高氯酸（4.7），加热溶解并蒸发至冒烟］，使铜铁试剂完全分解并浓缩至体积约0.5mL。此时试液应是无色或微黄色（未除尽铬的颜色），如呈绿色或褐色则是铜铁试剂未分解完全，可补加2mL硝酸（4.5）和2mL高氯酸（4.7），再蒸发冒烟至近干。
7.3.2.2加10mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.3分取试液
7.3.3.1酸溶铝当铝含量为0.015%（m/m）~0.10%（m/m）时，移取20.00mL试液（7.3.2.2）两份：当铝含量大于0.10%（m/m）~0.50%（m/m）时，移取5mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中。7.3.3.2残渣铝移取20.00mL试液（7.3.2.2)两份，分别置于50mL容量瓶中。7.3.4显色与测量
7.3.4.1加2滴2，4-二硝基酚溶液（4.16)，滴加氨水（先用4.9，后用4.10)至溶液呈黄色，再滴加硝酸（4.6)至黄色恰消失并过量2.00mL分别按7.3.4.2及7.3.4.3处理。7.3.4.2显色液加1mL抗坏血酸（4.11)1mL硫代硫酸钠（4.17）、2.00mL铬天背S溶液（4.15）、2mL六次甲基四胺溶液（4.14）。每加一种试剂后必须摇匀。用水稀释至刻度，混勾。注：加抗坏血酸溶液后在5min内加显色剂，否则结果偏低。7.3.4.3参比液用塑料滴管滴加5滴氟化铵溶液（4.13)，以下按7.3.4.2进行。7.3.4.4放置5min后，将部分溶液分别移入适宜的吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上，于波长550nm处测量其吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从工作曲线上查出相应的铝含量。注
1若室温高于30℃，必须在45min内测量完毕，2两份空白溶液吸光度之差不得超过0.020，取其平均值。7.4绘制工作曲线
7.4.1酸溶铝当铝含量为0.015%（m/m）~0.10%（m/m）时，移取00.50、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液（4.18.2），当铝含量大于0.10%（m/m）~0.50%（m/m）时，移取0，1.00、4.00、6.00.8.00、10.00mL铝标准溶液（4.18.2），分别置于7个和6个50mL容量瓶中，以下按7.3.4.1和7.3.4.2进行，以试剂空白为参比测量其吸光度，以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.4.2残渣铝移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、6.00、8.00.10.00mL铝标准溶液（4.18.2)分别置于8个50mL容量瓶中，以下按7.3.4.1和7.3.4.2进行，以试剂空白为参比测量其吸光度，以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果及其表示
8.1按式（1)计算铝含量，以质量百分数表示：WA=mI.V.V
式中：m——从工作曲线上查得的铝含量，g;V一用铜铁试剂分离时稀释的体积，mL，Vi——铜铁试剂分离后分取试液的体积，mLV.一破坏铜铁试剂后稀释的体积，mL；V，——显色时分取试液的体积，mL，m
一试料量·g。
9精密度
GB/T223.10—2000
本标准的精密度是在1989年由8个实验室选出7个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照GB/T6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据（测定值）见附录A（提示的附录）。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表1。表1精密度
水平范围
%(m/m)
0.015~0.50
重复性
Igr-1.4187+0.6975lgm
再现性
R-0.004641+0.08053m
如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表1中所列精密度函数式计算出的重复性值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的。10试验报告
试验报告应当包括下列内容：
a）鉴别试样、实验室和分析日期的资料；b）参考本标准所用的方法；
c）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
e）对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作、或者任选的操作。水
实验室
GB/T223.10—2000
附录A
（提示的附录）
铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量精密度试验原始数据表A1
中华人民共和国
国家标准
钢铁及合金化学分析方法
铜铁试剂分离-铬天青S
光度法测定铝含量
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开本880×12301/16印张3/4字数11千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-3000
书号：1550661-16934
标目418-08
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