【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
中和滴定法测定硼量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe neutralization titrimetric method forthe determination of boron content1主题内容与适用范围
本标准规定了中和滴定法测定硼量。本标准适用于高硼不锈钢中翻的测定。测定范围：0.50%一2.00%。2方法提要
GB/T 223. 6—94
代替 GB 223. 心- 81
用盐酸溶解试样，过氧化氢氧化，强碱分离铁、铬、镜等元紊。用对-硝基酚为指示剂，调节溶液至酸性，煮沸，以除去二氧化碳，重新调节溶液的酸度为PH7。在甘露醇存在下，以酚酸为指示剂.用氢氧化钠标准溶液滴定。
1g试样中含钨量大于15mg，含销量人于15mg均干扰测定。3试剂
3. 1 甘露醇。
3.2 盐酸(1+1)。
3.3盐酸(1+10)。
3.4过氧化氢溶液（1十1)。贮十塑料瓶中，3.5氢氧化钠溶液(20%)。贮于塑料瓶巾。3.6氢氧化钠溶液（0.4%）。贮于塑料瓶中。3.7氯化溶液（10%）。
3.8中性水：将蒸馏水煮沸除去二氧化碳后流水冷却、用时制备，3.9对-硝基酚溶液（1%）:乙醇(4+1)配制。3.10酚幽溶液（0.5%）.称取.25g酚酸溶于30mL乙醇中，用水稀释至50ml.：3.11氛氧化钠标准溶液(c(Ni0H)约0.1mol/1.)。3.11.1配制称取4g氢氧化钠溶下250ml.水中，加1mL氯化钡溶液（3.7)，沸1～~2min，冷却后，用水稀释至1D0mL，摇勾、静置，待碳酸钠沉淀下沉后,将上层消液虹吸到与一塑料瓶中。3.11.2标定：称取0.3000R预先经105℃烘1h后并置于干燥器巾冷却至室温的基准萍二甲酸氢钾三份，分别置于250mL形瓶中。用20mL乙醇溶解，如约50mL中性水（3.8），加2~3滴酚酷溶液(3.10）,用氢氧化钠标准溶液（3.11.1)滴定至溶液呈粉红色。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫于数的极差值不应超过0.[5mI.,取其平均值：氢氧化钠标准溶糖的浓度按式<1)计算：国家技术监警局 19 94 - 0 9 - 2 6 批准10
1995-06-01实施
GB/T 223. 6—94
式中：c-一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L研—苯一甲酸氢钾的质量·B：
V—标定时所消耗的氢氧化钠标准溶澈的平均体积，地工;204.22.—苯二中酸氨钾的尔质量，g/mol。4分析步骤
4.1试样量
称取1.000g试样.
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于300mL锥形瓶中，加30ml.盐酸（3.2），低温加热，试样完全溶解后滴加2mL过氧化氢溶液(34)煮沸2~3min,取下，冷却。4.3.2试液移入500mL容基瓶中，加水卒约400mL，在不断摇动下，滴加氢氧化钠溶液（3.5）至氢氧化物沉淀开始生成后再过量20mL，用水稀释至刻度摇勺，移入511lml.下塑料烧杯中，待沉淀下沉后，用快速滤纸干过滤于250L容量瓶中，弃去开始的几毫升滤液，满刻度后，将滤液倒入500mL锥形瓶巾，用少母的水洗容量瓶，洗液并入锥形瓶中，加3滴对-硝基酚溶液（3.9），甲盐酸（3.3）巾中和牵黄色消失，并过量0.5ml.盐酸（3.3），煮沸试液浓缩至体积为80~100mL注：强喊分离时，减性溶减不宜长时间接触玻璃器正，否则，导致空白值增高。4.4滴定
将煮沸试液取下，稍冷，立即用流水冷却至室温，用氢氧化钢溶液（3.6)调节试液至刚出现浅黄色。加6g甘露醇（3.1),振荡，加人5~6滴酚酸溶液（3.10).用氢氧化钠标准液（3.11)滴定试液至旱现粉红色，再加1gH露醇(3.1),继续滴定，并反复加甘露醇(3.1)滴定，直至红色不消失为终点。5分析结果的计算
按式（2)计算硼的百分含量：
c(V -V,)V × 0. 010 81 × 100m..
式中：一氢氧化钠标准溶减的物质的量浓度ol/L：V-试被总体积,InL
V,一分取试液体积,mL，
V，-滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体,mL;V3—滴定试剂空自所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL：m—试样量8:
0.01081——与1.00ml.氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)1.000mol/L）相当的的质量·g。6精密度
本标准的精密度是在1993年选择1个水平由8个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表。原始数据见附录 A。
太平范围，%(m/m)
u- bGU--1. 851
GB/T 223. 6—94
重复性
r=0.025 G6+0.004 409m
再现R
IgR=—1. 3u9 4+ 0. 403 4lgm
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出来的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附耐加说明：
GB/T 223. 6—94
附录A
精密度试验原始数据bzxZ.net
补充件）
本标摊由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由本溪钢铁公司钢铁研究所，冶金部钢铁研究总院起草。本标雕主要起草人刘晓平，主本义、王玉兴，本标准水平等级标记GB/T 223.611.393
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