【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 223.8—2000
钢铁及合金化学分析方法
氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyThe sodium fluoride separation-EDTA titration method forthe determination of aluminium content2000-04-11发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T223.8--2000
本标准是对（B/T223.8一1991≤钢铁及合金化学分析方法氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量》的修订。
本标准此次修订中增加了“前吉\、“2引用标准”“5仪器与设备\、“6取制样”和\10试验报告”等章节及内容并对下列条文进行了修改：——原1,现1(修改本章名称及内容)；一原3，现4（修改本章名称及增加说明内容）；一原4.1，现7.1修改称取试料晟表示）；—原4.3.3.2，现7.3.3.2（修改氟化钠沉淀分离时，用塑料烧杯代替玻璃烧杯）；一原5.现8（修改结果计算式及式中量的单位）。GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若T独立部分，木标准为第8部分。自本标准实施之日起·代替GB/T223.8一1991钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量》。
本标准的附录A是提示的附录，
本标准由国家冶金工业局提出，本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：北京钢铁研究总院。本标参加起草单位：大冶特殊钢股份有限公司钢研所。本标准主要起草人：崔秋红、涂仁杰，田玲、曾伟，本标准1982年7月首次发布，1991年9月第一次修订。1范围
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量Methodsfor chemicalanalysisof iron,steel andalloyThe sodium fluoride separation-EDTA titration methodfor the determination of aluminium content本标准规定了用氟化钠分离-EIDT'A滴定法测定铝含量。本标准适用于钢、合金中0.50%（m/m）~10.00%（m/m）铝含量的测定。2引用标准
GB/T 223. 8—2000
代替GH/T 223.8—1991
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222一1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分充许偏差GB,T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的电复性和再现性3方法提要
酸溶试料。用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍、锰等元素.在pH4~5试液中用氟化钠将铝沉淀与共存元素分离，沉淀以盐酸-硼酸混合酸溶解，用硝毁，高氯酸破坏滤纸并驱除氟后，在酸性溶液中加过量的EDTA溶液，在pH6左右以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的FDTA溶液后，用氟离子取代出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定。试液中共存50mg锆，铈、稀土不干扰测定。4试剂与材料
分析中,除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1焦硫酸钠（钾）。
4.2氟化钠。
4.3 盐酸(μ约1. 19 g/mL)
盐酸(1+1):以盐（4.3)稀释。
硝酸（p约1.42g/ml.)。
4. 6高氯酸(p约 1. 67 g/mL)
硫酸(p约 l.84 g/mI)。
硫酸(1十1);以硫峻(4. 7)稀释。4.9
硫酸(2+100):以硫酸(4.7)稀释，4. 10氢氟酸(o约1. 15 g/ml.)
4. 11 氨水(p约 0. 90 g/mL)
国家质量技术监督局20000411批准2000-11-01实施
4.12 氨水(1+1):以氨水(4. 11)稀释。GB/T 223. 8—2000
4.13氟化钠溶液（35g/L）：储于塑料瓶中。4.14氟化钠溶液（5g/1.)：储于塑料瓶中，4.15络合剂溶液：柠檬酸铵溶液（400g/L)与草酸铵溶液（50&/L），以等体积混勺。4.16盐酸-硼酸混合酸：饱和硼酸溶液、盐酸（4.3)和水，以（15-25+60)混匀。4.17乙酸乙酸铵缓冲溶液（pH5.0~5.5）：称取200g乙铵溶于500ml.水巾，加25ml.冰乙酸（g约1.05g/mL)用水稀释至1L混匀。4.182.4-二硝基酚溶液（2g/L）:以乙醇（1+1)配制。4.19二甲酚橙溶液（2g/1.）：夏季用时现配，冬季配制后不超过一周。4.20乙二胺四乙酸二钠（EDTA）洛波（U.02mo1/L.）：称取7.4448名EDTA，置于400mL烧杯中.用水溶解后移入1000ml容量瓶中稀释至刻度，混匀。4.21锌标准溶液_c(ZnO)=0.0200mol/L]：称取1.6276g预先经110C烘下至恒晟的氧化锌（基准），置丁400ml.烧杯中，加20mL盐酸（4.4)加热溶解，加约200mL水，滴加氮水（4.12）至刚果红试纸由蓝变紫，却，移入1U0UmL容量瓶中，用水稀释至刻鹿，混匀。5仪器与设备
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6取制样
按GB/T222和适当的国家标准取制样。7分析步
安全须知：通带在有氨，氮的氢化物或有机物存在时，口高氯酸烟可能引起爆炸，氢氟酸能严重地烧伤人体.使用时应裁医用手套，用后必须立即以流水洗手7.1 试料员
按表1称取试料，精确至0.1mg。表1称取试料量
含铝量
%（m/m）
>1. 00~2. 00
≥>2. 00 -- 1. 00
24.00~10, 00
7.2空白试验
除不加试料外，按同样的操作步骤做空白试验。7.3测定
7.3.1试料溶解
称样量
将试料（7.1)置于40UmL股璃烧杯中，加20~-30ml.盐酸（4.4)，加热溶解[难溶解的试料适当补加盐酸（4.3)或硝酸(1.5)助溶]，滴加5ml.硝酸(4.5)氧化，加10~30ml.碗酸(4.8)，蒸发冒硫酸烟1min，取下，稍冷，加50mL水，加热溶解盐类。7.3.2试液的处理
7.3.2.1酸溶铝的试料
GB/T 223. 8—200D
一般不需要过滤，若试料中硅含量在0.5%(m/m）以上时，试液（7.3.1)用中速滤纸过滤，以硫酸(4.9)洗净烧杯及滤纸，弃去沉淀。7.3.2.2全铝的试料
于试料（7.3.1)中加少许纸浆，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸各4～5次。滤液作为主液保存。滤纸及残渣移入铂埚中灰化，灼烧。冷却，加23滴硫酸（4.8）,5mL氢氟酸（4.10），加热蒸发至冒尽硫酸烟，加12g焦硫酸钠（钾）（4.1)，在500~600℃熔融至透明，玲却后，用10mL盐酸（4.4)溶解熔块，用水洗净铂埚，溶液合并主波中。7.3.3沉淀分离
7.3.3. 1调节酸度
于7.3.2.1或7.3.2.2得到的试液中加入100mL络合剂溶液（4.15）,用氨水（4.12)和硫酸（4.8）调节试液至pH4~5L含钨试料有沉淀析出时先加氨水（4.11)至碱性，加热使钨酸沉淀溶解，冷却，用硫酸(4.8)和氮水（4.12)调节试液至pH4～5]，此时若试液混浊，加热煮沸至清。冷却后再谢节试液至pH4--5.
7.3.3.2沉淀及其溶解
将试液（7.3.3.1)移人400㎡山塑料杯中，加少许纸浆，逆搅拌边加入100mL氟化钠溶液（4.13），充分拌5min-放置40min用加少许纸浆的慢速滤继过滤，用氛化钠（4.14）洗涤7~～8饮·弃去滤液。沉淀及滤纸移入原玻璃烧杯中，立即加20 mI,盐酸-刚酸混合液(4.16)溶解沉淀。加20~～25mL硝酸（4.5），煮沸破坏滤纸（不盖表班），稍冷，加7mL高氯酸（4.6），加热蒸发骨胃烟至近干，稍冷，加50mL水溶解盐类。
注：过滤洗涨的沉淀效回原玻璃烧杯后，应立即加盐酸-酸混合酸（4.16），否则沉淀不易溶解完全。7.3.4滴定
于试液（7.3.3.2)中按铝含量加入适量的EDTA溶液（4.20)[1mg铝加入2mLEDTA落液并过量5mL，加热煮沸2~3min，加2滴2.4-二硝基酚济液（4.18），加氨水（4.12)至试波呈微黄色，继续煮沸1～2min，冷却[此时若试液黄色消褪，再滴加氨水（4.12)至试液呈微黄色］，加20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.17），4滴二甲酚溶液（4.19）用锌标准溶液（4.21）滴定试液呈紫红色（不计毫升数），加1~-2g氟化钠（4.2加热煮2~3mi-冷却至室温[如试液呈紫红色，可滴加盐酸（4.4)至紫红色恰好褪去].补加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.17），12滴二甲酚橙溶液（4.19），用锌标准溶液（4.21）滴定至紫红色为终点。
8分析结果及其表示
接武（1计算铅含量，以质量自分数表示：C + V × 26. 98
式中：--锌标准溶液的物质的量浓度，mol/LFV—滴定时所消耗锌标准溶液的体积，mL；试料量·g
铝的摩尔质量g/mol..
9精密度
本标准的精密度是在1989年由个实验室选出七个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照GB/T379的规定测定三次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据（测定值见附录A（提示的附录）。原始数据按照GR/T6379进行统计分析，精密度见表2。水平范围下载标准就来标准下载网
%(m/m)
0.50--10.00
GB/T 223. 8—2000
表2精密度
量复性
1gr - —1, 599 1+0. 524 1 Igm再现性
1gR = - 1. 287 3+0. 407 3 lgzm如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的。10试验报告
试验报告应当包括下列内容：
的）鉴别试样，实验室和分析日期的资料，b）参考本标准所用的方法：
c）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
）对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作、或者任选的操作。4
实验室
GB/T 223.8—2000
附录A
（提示的附录）
氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含梢密度试验原始数据表A1
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