【国家标准(GB)】 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

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本标准是对GB/T223.7—1981《合金及铁粉中铁量的测定》的修订GB/T223.7—2002
本标准实施之日起，代替GB/T223.7—1981合金及铁粉中铁量的测定第二部分铬酸钾容量法》。
三氯化钛-重
本标准此次修订，名称改为《铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法》。增加了“1范围”、“2规范
性引用文件”“5仪器”“6取制样”“9精密度”“10试验报告”“附录A等章节及内容，并对下列条文进行了修改：
原2，现为4（修改本章名称及内容）；原3，现为7（修改本章内容）。本标准的附录A是资料性附录。
本标准由原国家治金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：钢铁研究总院。本标准参加起草单位：大冶钢厂，武汉钢铁（集团）公司，上海五钢（集团）有限公司，首钢总公司，北京矿冶研究总院。
本标准主要起草人：张香荣、戈儒彬。本标准于1981年首次发布。
ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T223.7—2002
代替GB/T223.71981
铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
Iron powderDetermination of iron contentPotassium dichromate titration method茶
持有者
2002-09-11发布
2003-02-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
1范围
铁粉铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法分数大于96%的铁含量的测定
本方法适用于铁粉中质
规范性引用文件
下列文件中的条免费标准下载网bzxz
标准的用面成为
GB/T223.7—2002
的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误
昊的内容或修订版均不适用于
准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是本标
否可使用这些文件
GB/T5314
GB/T12805
GB/T6379
3原理
试料用盐酸
版本。凡是
文件，其最新版本适用于本标准。日期的号用
粉末冶金用粉未的取样方法
实验室玻璃仪器滴定管
精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性测试方法的券
用钨酸钠（
，以靛红（A法）或
法）为指示剂
至二价铁，稀重铬
各酸钾液氧化过量的
滴定。
4试剂
二氯化锡和三泵化钛还原三价铁苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液仅使用确认为分析纯的试剂和蒸端水或去离子水或相当纯度的水。除非另有说明，在
4.1氟化铵。
4.2焦硫酸钾。
盐酸，1+1，以盐酸（p
硫酸-磷酸混合酸：
Y1g/mL）稀释
将150mL磷酸（p约1.69g/mL）注入400mL水中，然后边规拌边缓慢加入150mL硫酸（p约1.84g/ml），流水冷却，用水稀释至11.，混4.5二氯化锡溶液，30g/L。
称取3.6g二氯化锡（SnClz·2H,O）溶于20mL盐酸（4.3）中，用水稀释至100mL.混勺。加一粒锡粒，置棕色瓶中保存。
4.6三氯化钛溶液，40g/L。
称取1.2g金属钛，加70mL盐酸（p约1.19g/mL）溶解后，用水稀释至100mL，混勾后加2粒锌粒。或用市售的三氯化钛溶液配制。4.7三氯化钛溶液，4g/L，
将三氯化钛溶液（4.6)用盐酸（4.3)稀释10倍，用时现配。4.8硫酸亚铁铵溶液，45g/L.。
GB/T223.7—2002
称取6.2g六水合硫酸亚铁铵［（NH)，Fe（SO），：6HO溶解于硫酸（5+95）中，用硫酸（5+95）稀释至100mL，混。
4.9重铬酸钾溶液0.5g/L。
4.10高锰酸钾溶液，4g/L。
4.11重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6KCr,O.）=0.0500mol/L。称取2.4516g基准重铬酸钾（预先经140℃～150C烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温）溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.12钨酸钠指示剂溶液250g/L。称取25g钨酸钠溶于适量水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸（p约1.69g/mL），用水稀释至100mL，混匀。
4.13靛红指示剂溶液，1g/L。
称取0.1g靛红溶于水中，加5滴硫酸（1+1），用水稀释至100mL，混匀。4.14二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100mL，混匀，保存在棕色瓶中。5仪器
5.1滴定管，容量50mL，GB/T12805A类。其他均为普通的实验室仪器。
6取制样
按GB/T5314进行取样
制样时试样粒度应小于0.090mm。7分析步骤
7.1试料
称取约0.14g试样，精确至0.0001g。分析中可适当调整试料量，以控制滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液（4.11）的体积在45ml.~50mL。7.2空白试验
移取2.00mL硫酸业铁铵溶液（4.8)代替试料：采用与测定完全相同的试剂和用量[但在B法中，不加二氯化锡溶液（4.5）按相同的分析步骤，进行平行操作。以重铬酸钾标准滴定溶液（4.11）滴定至终点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液（4.11)的体积V1。再加入2.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.8），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.11)滴定至终点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液（4.11)的体积V2。7.3测定
7.3.1试料溶解
将试料（7.1）置于250mL烧杯中，加30mL盐酸（4.3）盖上表面血，低温加热至试料完全溶解。试料难溶时可加少许氟化铵助溶，盐酸（4.3）可增加至40mL，或过滤残渣、灼烧灰化，用约1g焦硫酸钾熔融残渣。
7.3.2还原
任选下列一种方法进行还原并氧化过量的三氯化钛：A法：用少量水吹洗表面皿和烧杯内壁，加4滴靛红溶液（4.13），滴加三氯化钛溶液（4.6）至溶液呈蓝色，再滴加三氯化钛溶液（4.7）至溶液呈淡黄色，用重铬酸钾溶液（4.9）回滴至溶液呈稳定蓝色。立即进行7.3.3步骤。
B法：用少量水吹洗表面血和烧杯内壁，边搅拌边逐滴加入二氯化锡溶液（4.5），至溶液呈淡黄色，2
GB/T223.72002
流水冷却至室温。若二氯化锡（4.5）过量，应滴加少量高锰酸钾溶液（4.10）至溶液呈淡黄色。加入15滴钨酸钠溶液（4.12），滴加三氯化钛溶液（4.6）至溶液出现蓝色并过量1滴～2滴，用重铬酸钾溶液（4.9）回滴至蓝色消失。立即进行7.3.3步骤。7.3.3滴定
用少量水吹洗烧杯内壁，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（4.4），加5滴二苯胺磺酸钠溶液（4.14），用重铬酸钾标准滴定溶液（4.11)滴定至紫色30s不消失为终点。注：滴定与配制重铬酸钾标准滴定溶液的温度应保持一致，否则应进行体积校正。温度每变化1C，溶液体积的相对变化率约为0.02%。即当滴定温度每高于配制温度1C时，重铬酸钾标准滴定溶液的浓度相对地降低约0.02%。
8结果计算
铁含量以质量分数We计，数值以%表示，按下列公式计算：c[V-(V-V)x
式中：
滴定试液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
试剂空白溶液第一次滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试剂空白溶液第二次滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6KCr,O,)],单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量，单位为克（g）；
铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示到小数点后两位。9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
铁含量（质量分数）)（%）
A法r(%)
B法r(%）
9.2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按以下数据采用线性内插法求得：
铁含量（质量分数）（%）
A法R(%)
B法R（%）
统计数据参见附录A。
GB/T223.7-—2002
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）所有辨别样品、实验室和试验日期所需的资料；b）
使用的标准和方法（A法、B法）；c)
试验结果及表示；
试验中观察到的异常现象：
任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。A法：
样品的标识
参加试验室的数目
可接受结果的数目
平均值（%）
重复性标准差(S,)
重复性变异系数
重复性限（r)(2.8×S.）
再现性标准差（SR）
再现性变异系数
再现性限（R)(2.8X
附录A
（资料性附录）
从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据8
B法：
参加试验室的数目
可接受结果的数目
平均值（%）
重复性标准差（S.)
重复性变异系数
重复性限(r)（2.8xS,）
再现性标准差（Sk）
再现性变异系数
再现性限（R)（2.8XSs）
GB/T 223.72002
GB/T223.7-2002
人民共和国
国家标准
铁粉铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
GB/T 223.7—2002
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开本880×12301/16印张3/4字数12千字2002年12月第一版 2002年12月第一次印刷印数1-1500
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