【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量

1范围
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
还原型硅钼酸盐光度法测定
酸溶硅含量
Methods for chemical unalysis uf iron .sleel aad alloyThereduced molybdosilicate spectrupholometricmethod forthe determination of acid-solubl silicon cunlent本标准定用还原型硅铂酸盐光度法测定酸溶硅含量。GB/T 223. 5—1997
代替 G 223, 5—88
本标准适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%(m/m)～1,00%(m/m)酸溶硅含量的测定，2引用标准
下列标准包含的条文、通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修计，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB222—84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB6379一86测试方法的精密度过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要
试料用稀硫酸溶解。在微酸性溶浓中，硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼酸盐（黄）在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅馅蓝，于波长约81011m1处测量其吸光度。4试剂和材料
4.1纯铁硅的含量小于0.002%（m/m）。4.2硫酸(1+1?）以蔬酸(e1.B4 /nL)稀释。4.3钼酸铵溶液（50g/1.）贮丁聚丙烯瓶中。4.4草酸溶液（50g/I.）将5g一水合草酸（C，H0，·2H,O)溶十少量水中，稀释至100mL混匀4. 5硫酸业铁铵溶液(60 g/L)。称取6g六水合硫酸亚铁铵E（NH）Fc（SO.)：·6H0_，于250mL烧杯中，用1mL硫酸（1-1）润湿，加约 60 mL 水溶解,用水稀至100 InL，混勺。4.6高锰酸钾溶液（40/I.）。
4.7亚硝酸钠溶液（100g/L）。
4.8硅标准溶液
4.8.1称取0.4279g（准确至0.1mg）二氧化硅l大于99.9%（m／m），用前于）000℃灼烧1l后.置于干燥器中.冷却至室温，置丁加有3无水碳酸钳的铂祸中，上面再覆盖1--2无水碳酸钠，先将铂蜗于低温处加热，再置于950℃高溢处加热熔融牟透明，续续加热熔融3min，取出，冷却。置于盛国家技术监督局19 97 - 03-17 批准199709.01实施
GB/T 223. 5—1997
有冷水的聚丙烯或聚四氟二烯烧杯中至熔块完全溶解。取出埚，仔细洗净，冷却至室溢，将液移人1000mL单刻度容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或四氟乙烯瓶中.此溶液1mL含200μ硅。
4. 8. 2 称取 0. 100 0 准确至 0. 1 mg经磨细的单晶硅或多晶硅,置于丙烯或聚四氟乙烯烧杯中,加10g氢氧化钠，50ml.水，轻轻摇动，放入沸水浴中,加热至透明全溶，冷却至室温，移入503mL,单刻度容量瓶中。用水稀至刻度，混匀。忙于骤丙烯或聚四氟乙.烯瓶中。此浴液1mL含200μg硅。5仪器与设备
分析中.除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。5.1聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯2C0mL。5.2聚丙烯或聚四氟乙烯瓶50心㎡L,1000mL。6瑕制样
按照GB222或适当的铁的国家标准取制样。了分析步骤
7.1试料量
称取试样0.10上0.01g-~0.100.01g，准确至0.1mg，控制其含硅量为100uR~1000g。7.2测定
7.2.1 溶解试料
将试料(7. 1)置于 150 tEiL 锥形瓶中。加入 30 mL硫酸(4. 2),缓慢温热至试料完全溶解不要煮沸并不断补充蒸发尖去的水分，以免溶掖体积显著减少。7.2,2制备试液
煮沸，滴加高锰酸钾溶凌（4.6)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约1mi，滴加亚硝酸钠溶液(4.了)至试液清亮，继续煮沸lmin~2min(如有沉淀或不溶残渣，趋热用中速滤纸过滤，用热水洗涤冷却至室温，将试液移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.2.3显色
移取 10. 00 mL试液(7. 23.2)二份，分别置于 50 mL 穿量瓶中(一份作显色溶液用,一份作参比溶液用)，按下法处理：
显色溶液：小.心加人5.0ml.酸铵溶液（4.3),混匀。于沸水浴中加热30 s,加入10mL草酸溶液(1. 4).混匀。待沉淀溶解后30 s内.加5. 0 mI.硫酸亚铁铵溶液(4.5).用水稀上刻度混、参比溶液：加入10.0mL草酸溶液（4.4）、5.0mL钥酸铵溶液（4.3),5.0mL硫酸业铁铵溶液（4.5)，用水稀释至兹度，混匀。注：显色时，如不在沸水答中加热，也可在室温放置15min后再加草酸溶该（4.4），7.2.4测量吸光度
将部分显色溶液移入1rm~3cm吸收血中，以参比溶为参比，于分光光度计波长810 rm处，测量各游液(7.2.3)的吸光度值，
7. 2. 5从工作曲线(7. 3)上查出相应的硅量7.3绘制工作曲线
称取数份与试料质量相同且已知其硅含量的纯铁（4.1)+置于数个150 ml.链形瓶中,移取0.50,1.00、2. 00.3,00、4.00、5.00 mL 硅标准溶液(4.8. 1 或1.8.2).分别置于前述数个锥形瓶中,以 下按7.2.1至7.2.4进行。用标难溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标,测得的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。
8分析站果及其表示
GB/T 223. 5—1997
以质量百分数表示的硅含量按下式(1)计算：mi+y
Si[%(m/m)1 -
式中：V分取试液体积，mL：
V——试液总体积，ml：
从工作曲线上查得的硅量，
nu-试料量,g。
9精密度
（1）
本标准的精密度是在1987 年由 10 个实验牵以6 个硅的水平，每个实怜室对每个硅的水平按GB 6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。试验用试样见际录A（提示的附录)。各实验室的原始数据（测定值)见附录B(提示的附录）。原始数据按照G6379进行统计分析。精密度见表二。表1精密度
水平范围,%(m?m)此内容来自标准下载网
0. 330 --1. 0c
重复性
Igrm1.705 1 / 0. 371 5lgam
再现性，R
IgR= - 1. 466 4+0. 472 7lgm
如果应用本标难得到的两个独立测定值之间的差值超过表1中所列精密度雨数式计算出的重复性值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的。10试验报告
试验握告应当包括卜列内穿！
1）鉴别试样,实验室和分析日期的资料：2）遵守本标准的程度；
3）分析结果及其表示；
4）测定中观察到的异常现象
5）对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作、或者任选的操作。53
第 178-7纯铁
407碳钢
GB/T223.5--1997
附录A
（提示的附录）
1还原硅组酸盐光度法测定酸溶硅精密度试验用的试样硅合量（标雅值)，死(m/m）
445碳钢
BI0702-1
第258号
铬锰硅铝钢
硅含量（标准值）.%（m/m）
原始数据
实验率
GB/T 223.5—1997
附录B
(提示的附录）
表B1还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅精密度试验原始数据水华
C. 035 心
C, 036 0
心,330
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