【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 硝酸铵氧化容量法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
硝酸铵氧化容量法测定锰量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe volumetric method for determination ofmangancse content by ammonium nilrale uxldatianUDC 669.14/.15
GB 223.488
代替GB223.4—81
方法三
本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中锰盘的测定。测定范围，2.00%~-30.00%。本标准遵守GB1467一78&拍金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，1方法提要
试样经酸溶解后，在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰定盘氧化至三价，以N-苯代邻氨基茉中酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。钒、锦有干扰必须于以校正。2试剂
2.1硝酸铵：固体。
2. 2尿素:固体。
2. 3磷酸( p 1. 69 g/ml)。
2.4硝酸(p1.428/ml)。
2. 5 盐酸(p 1. 19 g/mE)。
2. 6 硫酸(1-3)。
酸(5十95)。
2.8尿素游液（5%）。
2.9亚硝酸钠溶液（1%）。
2.10亚砷酸钠溶波(2%）
2.11高锰酸钾游液(0.16%)。
2.12N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2%)：称取0.2BN-苯代邻氯基苯中酸及0.2碳酸钠丁水中，加热溶解，用水稀释至100 ml,过滤后使用。2.13重铬酸钾标准溶液，℃（
K.Cr.0,）0.015mal/1：称取0.7355g基准重铬酸钾（预先经6
140～150℃烘干1h，置于下燥器中冷却至室温），于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.14硫酸亚铁铵标准溶液，t（(NH,),Fe(SO,)6H,00.015mal/1。2.14.1配制
称取5.88g硫酸亚铁铵【(NH),Fe(S0.),6,O)，用硫酸（2.7)溶解并稀释率1000ml，混勺。2.14.2标定
移取20.00ml重铬酸钾标准溶液（2.13）三份，分别置于250ml锥形瓶中，加入20ml硫酸（2.6）5m1磷酸（2.3）、用硫酸亚铁铵标准溶液（2.11）滴定，接近终点时加2滴N-莱代邻氨苯苯甲酸落液中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施
GB223.488
(2.12），继续滴定搭液至紫红色消尖为终点，一份溶液所消耗硫酸亚铁镂标准溶液毫升数的极差值不超过 0. n5 ml,取其平均值。
2. 14. 3N-苯代邻氢肽苯甲酸指示剂校正移取5.00ml重铬酸钾标准溶液(2.13)=份，分别置于 250ml形瓶中，加20ml硫酸(2.6).5ml磷酸（2.3)，然后用硫酸亚铁铵标准溶液（2.14）滴定，接近终点时，加2滴N-苯代邻氨基甲酸溶滋（2.12).继续滴定牟终点，记下毫升数。在此溶液中，再加5.00ml量铬酸钾标准溶波（2.13），再用硫酸亚铁铵标准溶液(2.11)滴定至终点,记下毫升数。两者之差的二份溶液的平均值为 2 滴 N-苯代邻氨基举印酸溶液的校正值，www.bzxz.net
2.14.4计算
将满定重铬酸标准溶液所消耗蔬酸亚铁铵标壮溶液的体积进行校正后市进行计算。硫酸业铁铵标难溶液的浓度按下式计算：C= 0. 015 × 20. C0
式中：—硫酸亚铁铵标准溶液物质的基浓度，mol/;——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液经校正后的平均体积，ml。3分析步罪
3. 1试择量
称取0.100~0.5000g试样（锰量不小于10mg)。3.2测定
3.2.1不含钒试样
3. 2. 1. 1将试样(3. 1)置于 300 rml 锥形瓶中、加入 1i ml 磷酸(2. 3)【高合金钢、精密合金等可先用15 m1 适宜比例的盐酸(2. 5)-殖酸(2. 4)混合醛碎解),加热至完全溶解后,滴加硝酸(2. 4)破坏碳化物。3.2.1.2继续加热，蒸发至液面平静刚出现微烟（温度控制在200~240T.以液面平静出现微烟（约22U℃)时最佳_取下，立即加2B硝酸铵(2.1),摇动锥形瓶并排除氮氧化物_氮化物必须除尽，可以吹去或列0. 5~1. 0 8 尿素(2, 2),播对],放置 1 ~2 min,3.2. 1.3待温度降至80～100℃时，加 60 ml硫酸（2.7)，摇勺.冷至室温、用硫酸亚铁铵标推溶液（2.14)进行滴定，接近终点时，加2滴N-萍代邻氢基苯甲酸溶被(2.12),继续滴定至素红色消失即为终点。
注：滴定试避所消耗碗酸亚铁链标准资避的体积进行指示剂校正后，按公式计算锰的百分含量。3.2.2含钒、铺试样
3. 2. 2. 1按 3. 2. 1. 1*-3. 2. 1. 3进行，记下滴定所消耗硫酸业钛铵标准溶液(2. 14) 的升数。此毫升数为锰、钒、铈合量。
3.2.2.2将滴定锰、钒、铺合量之溶液加热蒸发宫硫酸烟2min.取下粮冷，加60ml硫酸(2.7)，流水冷却至室溢，滴加高锰酸钾溶液（2. 11)至出现稳定的红色并保持 2～3 min，加 10 ml 逐素溶液（2.8），在不断摇动下，滴加业硝酸钠溶液（2.9）至红色消失并过皇1～2滴，加10m1亚砷戳钠溶液（2.10），再加12滴亚硝酸钢溶液（2.9）、放置5mn，加2滴N-苯代邻氨基莱甲酸溶液（2.12)，用硫酸亚铁铵标准溶液(2.14)滴定至终点。滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积从上述锰、钒,辅合量的体积中减去，然后按公式计算锰的百分含基。注：钒，铺出可按理论值子以校正，1%钒相当于1.08%锰0.1%铈相当于0.04%锰。4分析结果的计算
锰的百分含量按下式计算：
Mn(%) - ×V× 0. 054 91 × 100ma
式中·心—
GB223.4-88
硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/1；一滴定所消耗硫龄亚铁铵标准溶液经校正后的体积.ml，称样量·81
0. (54 94-
5精密度
1.00ml1.000mol/硫酸亚铁标雅溶液相当丁锰的摩尔质量·8/mul。本标难中所死精密度是指在1987年由十个试验室对八个均匀分在本方法测定范国内相同的均勾试作，按本力法分析步骤，共同进行实验后，汇总数据，遵照GB637986《测试方法的精密度通过实空川试验确定标推测试方法的重复性和再现性》进行统计分析得出的单复性及再现性R（见下表)。
水半，%（/）
2. 00 --28. 00
1g±1.7772+0.65121gm
再现性配
tgH=—1.3966+0.56121gm
重复性是用本方法在止常和止确操作情况下，由同“操作人员，在同一试验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水乎两个独立测试结果的最大差值。再现唑是用本方法在正常和正确操作情况下.由两名操作人员，在不同实验室内，对相司试样各准单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的大差值，如果两个独以测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。水卡
诚验室
GB 223. 4 88
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
6, 194
16,812
17, 004
25,053
28-063
附加说明：
GB 223. 4-88
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部销铁研究总院负贡起草。本标准出冶金工业部钢铁研究总院，新余钢厂起草。本标准土要起草人柯瑞华。
本标难水平等级标记
GB 223. 4 8B I
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