【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
安替比林甲烷磷钼酸重量法测定量Methods for chemical analysis of iron,sleel and alloyThediantlpyryl merhane phosphomolybdate gravimetric methodfor the determinatlan of phasphorus contentUDC 669. 14/. 15
GB223.3—B8
代替 GB 223. 3— 81
方弦一
本标准适用于生铁，铁粉、碳钢.合金钢、高温合金中磷量的测定，测定范围：0.01~0.80%。本标准遵守GB1467一7B《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，1方法提要
磷在D.21～0.60mul/盐酸溶液中，加入二安替比林[E烷，钼酸钠准合沉提剂，生成二安替比林甲烷磷钼酸沉淀［（C,H,N,O.),H,P(Mo,0,))：。当溶液中共存360mg镍、175mg锰、80mg铝、50mg钻、30mg钒、20mg铁，5mg锆、3mg不干扰测定，硅大于8018用氢氟酸处理。铁、铬、钒在EDTA存在下用碗酸敏作载体，氢氧化铵沉淀分离后不下扰测定，含钨试样以草酸络合鸽，月上述方法氢氧化铵两次分离：锯、钛的十挑用铁试剂分离：、锡用氢溴酸挥除。2试剂
2.1草酸固体。
2.2硫酸铵：固体。
2. 32,二胺四2.酸二钠(EDTA):周体。2.4高氮酸（p1.67g/ml)。
2.5硝酸(p1. 42 g/ml)。
盐酸（1.198/ml).
盐酸(1+1)。
盐酸（4+96）
盐殿(0.5—100)。
盐酸-硝酸混合酸，三份盐酸(2.6)机-份硝酸(2.5)混合。盐酸-氢漠酸混合酸：一份盐酸(2.6）和一份氢溴酸（g1.49g/ml)混合。氨氟酸（1+2)，
硫酸(1+1)。
氢氨化铵(p 0. 90 g/ml) 。
氢氢化铵（5+95）。
过氧化氢(（1十1)。
硫酸铍（Bes0·4H,0）溶液（2%）：称取10g试剂用适量水溶解，加入10ml酸（2.13)，用水稀释至500 ml混勺。
2. 18铜铁试剂溶液(6%)。
2.19混合沉淀剂：12ml5%铅酸钠溶液，41ml盐酸（2.6）.17ml5%二安替比林甲烷盐酸（4+96）中华人民共和国冶金工业部19BB-01-18批准1989-02-01实施
溶液，便用吋现混合。Www.bzxZ.net
GB 223. 3—88
2. 20混合溶剂: 100 ml 丙酮、10 ml 水及 5 ml 氢氧化铵(2. 14)混匀.用吋现配。3分析步骤
3.1试样录
按表 1 称收试样。
含基范用、%
试样最,
加高氧酸(2. 4).ml
咖EDTA
(2.3)量B
3. 2空白试验
随同试样做空白试验。
3.3测定
0. 01~ 0. 02
0. 02-0. 1
0. [ -~0. 5
0.5以上
3.3.1将试样（3.1）置于烧杯中，加10m盐酸硝酸混合酸（2.10），加热溶解（不易溶解试样可补加盐酸或助溶），按表1加高氯酸(试样中含锰超过2%加20 m1)，加热发至刚目高氟酸烟，取下稍冷，加入2ml氢氟酸（2.12），再蒸发至例月烟，稍冷，加入10m带酸-氢溴酸混合酸（2.11），继续蒸发茎冒白烟驱碑，稍冷，再加人5m1盐-氢漠酸混合酸（2.11）.重复驱砷一次，维续加热蒸发冒白烟至烧杯内部透明，并维持 3～ 4 min（若试样中含锰超过 2%时，冒烟至烧杯内部透明，并维持20--30 min）.并蒸没牟糖浆状。3. 3. 2 冷却,如 30 ml 热水溶解盐类,按表 1 的规定加入 EDTA 及 10 ml 硫酸铍溶液(2. 17), 用氧氧化镂（2.14）调节至pH3~1，用水稀释至约100ml.煮佛沸并保持微炜3-~4min，加入10ml氢氧化铵(2.14),再煮沸1 min.用流水冷却。注：(D 含钨试样在加 EDTA 前先加 2 g草酸(2. 1). 沉淀让滤洗帝后,用盐龄(2. 6)济解,加 0. 5 g LDTA(2. 3) 用氧氧化胺(2.14)再记症分商一次。@被测试液中含钛5mg以下时，先滴加2ml过氧化氢（2.16），再加人10ml氢氧化钱（2.14)后，煮沸1min，销玲,再缓缓如人3 ml过氧化氢(2. 16)。充分境拌,室温放置 40 min后,冷却。3.3.3用中速滤纸过滤,以氢氧化镂(2.15)洗净，用水洗2次：沉淀用 8 ml 热盐酸(2. 7)碎解于原烧杯中,用水洗净滤纸,并稀释至 100 ml。3. 3. 4
3. 3. 5如试样中含锯,钮、铅、钒及含 5 m以上钛时，将 3. 3. 3 选洗净的沉淀及滤纸移人原烧杯中，加人 7 ml 硫酸【2. 13)、2 ml 高氯(2. 4)、2 g 硫酸铵(2. 2)、10 ml 硝酸(2. 5),蒸发至白硫载烟驱尽高氯酸，冷却，用少量水洗表血及杯壁，加入3ml氢氟酸（2.12）.络合，钼等，用水稀释至约1ml.冷却至约15℃,滴加铜铁试剂溶液(2. 18)至沉淀完全并过量 2 ml,放置 50~-60 mn,过滤，用盐酸(2. 8)洗净,滤液和洗液合并，加入15 mI 硝酸(2.5)蒸发至白硫酸烟,用水洗表Ⅲ及杯壁,重复冒烟，冷却，加人 2 g酸（2.1)，用水溶解盐类并稀释至约80ml，用氢氧化铵（2.14）中和至H3~4，沸1min，加入10ml氢氧化铵(2. 14煮沸,冷却,以下按 3. 3. 3 至 3. 3. 4 款进行,3.3. B将 3.3.1或 3. 3.5溶液加热至 10~100℃:，加人 10 ml混合淀剂(2. 19）（如被测试液中含磷超过300ug时，加人13ml混合沉淀剂，超过400μg时，加入20ml混合汽淀剂，补加20ml水），搅匀，在 40-~60℃处放置 30 min 以上,用G5玻璃书竭式过滤器过滤，沉淀全部移入埚中,用盐酸(2. 9)fah
GB 223. 3—8B
洗涤及沉淀10～15次，水洗2次，于110-115℃姚干，置于下燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。用20m1混合溶剂（2.20）分2次溶解沉淀，用水洗6～8次，再烘十，臂于干嫩器中冷却，称量，井反复烘干至恒量。
4分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%) =(ml :m=) - (mx= m.)×0. 01023 × 100m
式中，
沉淀加埔璃质量B
地竭加残查质量，B：
-随同试样所做空白沉淀如质景，名-随同试样所做空自划埚加残渣质量+各：试样量，名：
0.010 23~-—二安替比林甲烷磷销酸换算成磷的换算系数。5精密度
本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均匀分布在本方法测定范用内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB6379一86《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》进行统计计算得出的重复性及再现性R（见表2)。
水平,%<㎡/m）
0.010. 80
重复性
# = 0. 001 476 + (. 125 74 m再现性R
Ig = - 1. 575 5 + 0. 523 8 1g m重复性是用本力法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的晨大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最人差值，如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果尽可疑的。4697
试服案
附加说明：
0, 013 8
糖密度试验原始数据
（补充件）
0-100 0
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负丧起草。率标雅由冶金工业部钢铁研究总院起草，本标准生要起草人宏耀。
本标推水平等级标记GB 223.3—88 I698
心,147
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