【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 铬天青S光度法测定铝含量

1Cs77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T223.9—2000
钢铁及合金化学分析方法
铬天青S光度法测定铝含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe chrom azurol S photometric method forthe determination of aluminium content2000-04-11发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T 223.9—2000
本标准是对GB/T223.91989《钢铁及合金化学分析方法铬天青S光度法测定铅量》的修订。本标准此次修订，增加了\1前言”“2引用标准”、\5仪器与设备”“6取制样”和“10试验报告”等章节及内穿并对下列条文进行了修政：一原1，现1（修改本章名称及内容）：一原3，现4（修改本章名称及增加说明内容）一原4.1.现7.1（修改称取试料量表示）；—原4.3.2.上，现7.3.2.1(修改控制高氟酸量的操作）一原1.3.2.2,现7.3.2.2（修改控制高氯酸量的操作）一原4.2，现7.2（修改空白试验的操作方法）；原4.3.3，现7.3.3（修改过滤操作）；原5,现8（修改结果计算式及式中量的说明）。GB/T223在钢铁及合金化学分折方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第9部分。自本标准实施之门起，代替GB/T223.9一1989《钢铁及合金化学分析方法天背S光度法测定铝量》。本标的附录A是提示的附录。
本标准由国家冶金工业局提出：本标雅由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负贡起节单位：北京钢铁研究总院。本标准参加起草单位，大冶钢厂。本标准主要起草人：崔秋红、涂仁杰、山玲、陈志飞。本标准1982年7月肖次发布.1989年3月第一次修订。1范围
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
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Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe chrom azurol S photometrle method forthe determination of aluminium cuntent本标准规定了用铬天卢S光度法测定酸溶铝含量。GB/T 223. 9- 2000
代替tB223.9—1989
本标准适用于钢铁及合金中0.050%（m/m）~1.00%（m/m）铝含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222—1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要
试料用酸溶解后，在pH5.3～5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度.在显色液中含100g钒、2mg络不下扰测定，铁、镍的十扰可用Zn-EDTA掩做，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
4试剂和材料
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1纯铁，不含铝或已知残余铝含量。4.2 盐酸(u约 1. 19 多/ml.)
4.3盐酸（5+95)：以盐酸（4.2)稀释。4.4 硝酸4.5高氯酸（约1.6?g/mL)。
4.6甘露醇溶液（50g/L）。
4.7六次甲基四胺溶液（400g/L)：储存于塑料瓶中，4.8氟化铰溶液（5g/1.）：储存于塑料瓶中。4.9铬天青S溶波（0.5g/1.)。
4.10锌-乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA）裕液：称取&.1g氧化锌于烧杯中，川40ml.盐酸(1+1)加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15nL氨水（p约0.90g/mL）。将两溶液合并，搅勺.用氮水(1+1)和盐酸(1一1)调节液至pH4~-6.用水稀释至1L，混勾。国家质量技术监督局2000-04-11批准2000-11-01 实施
GB/T223.92000
4.11 铁液称取0. 1 g纯钦,置于石英烧杯巾.加 6 mL盐酸(4.2)、1 mL硝酸(1. 4).加热溶解,冷却，移入100ml.睿量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。4.12镍溶液：称取0.1g纯镍，置」石英烧杯中，加3ml盐酸（4.2）、4mL硝酸（4.4），加热溶解，冷却，移100 mL容量瓶中,以水稀释个刻度,混匀，此济液 1 mL 含1mg镍，4.13钴溶液：称取0.1g纯钴：置于石英烧杯中,加4 ml.盐酸(4.2)、4 ml. 硝酸（4. 4),加热溶解,冷却，移入100 mL 容量瓶4,以水稀释至刻度,混匀，、此溶藏1ml.含 1rg钻。4.14铝标准溶液：
4.14.1称取0.【000g纯铅（铅含量99.9%以上)置于塑料瓶中,加10mL氧氧化溶液(200g/[.),在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸（1十1）至呈酸性后过量10mL，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含100 μg铅。4.14.2移取 50.00 mL标准溶液(4.14.1) 置于1 000 ml,穿量瓶中,加10 ml. 盐酸(1十1),用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1 ml.含 5 μg铝。5仪器
分析中，仪用通常的实验室仪器,设备。6取制样
按（B/T222和适当的国家标准取制样。7分析步骤
安全须知：通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能此起爆炸。7.1试料量
称取约0.10g试料，梢确至0.1mg。7.2空向试验
期与试料相同显纯铁(4.1)两份，按试料同样的操作步骤做空白试验。7.3测定
7.3.1试料溶解
将试料（7.1)置于石英烧杯中.加6 mL盐酸(4.2),1mL硝酸(4.4),加热溶解。若试料难溶,可适当补加盐酸(4.2)或硝酸（4.4)溶解。7.3.2发冒高氮酸烟
7.3.2.1般试样
于试液(7.3.1)中加2mL高氯酸（4.5),加热蒸发至骨高氯酸烟，使饹全部氧化至高价，并控制日高氯酸烟至近1，取下。稍冷，加1mL高氯酸（4.5）。7.3.2.2高铬低铝或含钨.钼.硅较高的试样于试液(7.3.1)中加3.5~5ml高氯酸(4.5),加热热发至口高氯酸烟,使铬氧化至高价，滴加盐酸(4.2)将铬挥除，继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价，并控制口高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1 mL高氣（4.5）。
7.3.3盐类的溶解
于试液(7.3.2)中加 30 I.水，加热溶解盐类，冷却至室温。干过滤于 100 ml.[含铅 0.4%以上时,补加1.5 mL高氯酸(4.5),干过滤于 250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混与。
7.3.4显色
7. 3.4. 1 移取 5.00 mL 或 10. 00 mL 试液(7. 3. 3)(控制铅含量不大于 20 g)两份。分别于 50 mLGB/T 223.9—2000
容量瓶中，以下按显色液（7.3.4.2)及参比液(7.3.4.3)进行。7.3.4.2显色液：加5ml.甘露醇溶液（4.6)（不含钛的试样可不加，含钛超过300g加8mL）、加5mL盐酸（4.3）.5mL或10mlZn-FDTA溶液（4.10）（如为镍基合金均加5mL，铁基试样移取5mL试液加5ml.,移取10mL试液加10ml.),加4.0mL铬天青S溶液（4.9)、5mL六饮甲基四胺溶液（4.7）。每加一种试剂均需混匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，混句。7.3.4.3参比液：加1m[氟化铵溶液（4.8），摇匀，以下按7.3.4.2进行。7.3.5吸光度测量
将显色液（7.3.1.2）与参比液（7.3.4.3)放置20min后，分别移入适宜的吸收Ⅲ中，以参比液为参比，十分光光度计波长545nm处测量吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从工作曲线上查出显色液中相应的铝含量。
注：两份空白溶液的吸光度之差，不得超过0.02.取其平均值。7.4绘制工作曲线
7.4.1取与试料主要成分铁、镍、钻含量相近的钛液（4.11)，镍溶液（4.12)、钴溶液（4.13)于石英烧杯中，按7.3.2.1及7.3.3进行。7.4.2分别移取七份与试液相同量的溶液（7.4.1),置于50mL容量瓶中，于其中六个容量瓶中分别加0.0.50,1.00,2.00,3.00，4.0011L铅标准溶液（4.14.2）.以下接7.3.4.2进行。第七个容量瓶中的搭液按了.3.4.3进行，作为参比液。7.4.3分别按7.3.5进行，以参比液为参比测量吸光度，减去不加锯标准溶液的吸光度后，以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果及其表示
8.1按式(1)计算铝含量，以质量百分数表示：Wa - my
X 100 + Wee
式中：V,——分取试液的体积,mL，V——试液总体积,mL;
mi———从工作曲线上查得的铝含量，gm—试料量g+
Wr——纯铁（4.1)中铝的含量，%(m/m）。9精密度
+*+( 1
本标准的梢密度是在1988年由八个实验室选出七个铝的水平，每个实验宰对每个铝的水平按照GB/T6379的规定测定三次所作的共向试验确定的。各实验室抵出的原始数据（测定值）见附录A（提示的附录）。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表1。表1精密度
水平范围
%(m/m)
0. 050--1.00
重复性
lgr=-1. 594 6+0. 471 7 lgm
再现性
lgR=—1.2559+0.55561gm
如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过衣1中所列精密度函数式计算出的重复性值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的。3
试验报告
试验报告应当包括下列内容：
GB/T 223.9—2D00
a）鉴别试样、实验室和分析日期的资料；b）参考本标准所用的方法，
c分析结果及其表示;
d）测定中观察到的异常现象：
e）对分析结果可能有影响而本标准中术包括的探作、或者任选的操作。数据
实验室
GB/T223.9—2000
附录A
（提示的附录）
铭天古S光度法测定俊落铝含量精密度试验原始数据表AI
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