【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
过酸铵氧化容量法测定铬量
Methodsfor chemiculanalysis of iron,steel and alloyThe ammonium persulfate oxidation olumetricmethod for the determination of chromlum content1主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸铵氧化容量法测定铬量。GH/r 223. 11-- 91
代替 GB 223-11—82
本标准适用于生铁，碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铬量的测定。测定范删：0.100%~30.00%
2方法提要
试样用酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价、用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定。
含钒试样，以亚铁-邻菲啉溶液为指示剂，加过量的硫酸业铁铵滴定溶液，以高锰酸钾溶液同滴。试液中存在2mg以下饰不干扰测定。3试剂
3.1无水乙酸。
3.2 盐酸(μ1. 19 g/mL)。
3.3盐酸(1+3)。
3. 4 硝酸(g 1. 42 g/mL)。
3. 5磷酸(p 1, 67 /mL)。
3. 6 硫酸(1+1)。
3.7 硫酸(5+95)。
3-B氧氟酸（p1.15g/mL)
3. 9 硫酸-磷酸混合酸;于 600 mL 水中加人 320 mL 硫酸(3. 6)及 80 mL 磷酸(3. 5)混勺3. 10 硝酸银溶液(1.0%):称取1. 0 名硝酸银溶于 100 mL水中,滴加数滴硝酸(3.4),于棕色瓶中。3.11过硫酸铵溶液（30%）.使用时配制。3.12氧化钠溶液（5%）。
3.13硫酸话辫液（4%）.
3.14苯代邻氢基米甲酸溶液(0.2%）称取0.2试剂置于300mI.烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，加20mL水加热溶解，用水稀释至100tmL，混勺。3. 15 亚铁-邻菲啰琳溶液:称取 1. 49 g 邻菲啰啉,0. 98 B 硫酸亚铁铵置于 300 nL 烧杯中,加 50 mL水，加热溶解，冷却，用水稀释尘100mL，混匀。国家技术监督局1991-09-06批准78
1992-06-01实施
3.16铬标准溶被
GB/T 223. 11 91
3.16.1称取5.6578g预先经154l℃烘1h后，置于干燥器中冷判至室温的重铬酸钾（基准），置十烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混幻：此溶液1mL含2.CC11g铬。3.16.2移取50.00mL标准溶液（3.16.1>置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1trL含1.00mg铬。
3.16.3移取25.00mL铬标准溶液（3.16.1)置于100mL穿量瓶中.用水稀释至刻度，混勺。此淬液1 ml含 0. 50 mg 铬。
3.17硫酸亚铁铵滴定溶液
3.17.1配制：称取6g,12g,24g硫酸亚铁铵L(NHs)Fe(S0),)2+6II)),分别溶解丁硫酸(3.7)中,并用酸(3. 7)稀释至 1 00U mL，混匀,3.17.2标定及指示剂的校正：
于3个500mI锥形瓶中，各加50mL硫酸-磷酸混合酸（3.0），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水50mL，冷却至室温，分别加入络标准溶液（其量应与试样中含铬量相近），用水稀释至200mL，用硫酸亚铁铵滴定溶液（3.17.1)滴定率溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（3.14)，继续滴定至由玫瑰红色变为充绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁链滴定液的升数。再加柑同量的铬标准溶液，再用硫酸亚铁铵滴定溶液（3.17.1)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵滴定液体积的差值，即为3滴羊代邻氮基苯甲酸溶液的校正值。将此值娜人硫酸亚铁铵滴定溶液的消耗的毫升数中，再行计算。三份铬标准溶液所消耗硫酸铁铵滴定溶滤毫升数的极差值，不超过0.05ml.，取其平均值。按下式计算硫酸亚铁铵滴定游液对铬的滴定度：VxG
式中：T硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度·g/mL；V—移取铬标推溶液的体积,InL：V1——滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液体积(包括指示剂校正值的平均值，mL一铬标准溶液的浓度%/mL。
3.18高铺酸钾济液的配制及标定(1)
3.18.1配制：称取0.48g.0.95g或1.9g高谨酸钾，分别置于1000mL烧杯中.用水溶解后加5~10mL磷酸(3.5）.用水稀释至1000mL，贮于栋色瓶中，在阴凉处放置6--10d，使用前用埚式过滤器过滤后使用。
3.18.2标定：移取25.00mL硫酸亚铁铵滴定溶液（3.17.1)三份，分别置于250mL锥形瓶中.以相应浓度的高锯酸钾率液滴定全落液呈粉红色，在12min内不消失为终点，三份硫酸亚铁铵滴定溶液所消耗高锰酸钾鼻升数的极差值，不超过 0. 05mL,取其平均值。按下式计算高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵滴定溶液的体积比：K—25. 00
式中：K高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵滴定液的体积比：V滴定所消耗高锰酸钾溶液的体积，mL：25.00——移取硫酸亚铁铵滴定溶液的体积，mL。*（2)
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含铬量，%
0. 10~-2. 00
>2. 00--10. 00
->10. 00 -- 30. 00
CB/T 223.11—91
注：在称取的试样中含钨，含锰量控制在100的以下，否则终点不易辨认。4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3. 1试样溶解与处理
4. 3. 1. 1一般试样
称样量…
3. 000--2. 000Www.bzxZ.net
2 000-~0. 500)
0. 5000-~0. 2000
将试样（4.1)置于500mL锥形瓶中，加50ml.硫酸-磷酸混合酸（3.9），加热至试样全部溶解4.3.1.2硫酸-磷酸混合酸不易溶解的试样将试样（4.1)置于500mL锥形瓶中，加适量的盐酸（3.2)及硝酸(3.4)，加热溶解，再加50mL硫酸磷酸混合酸（3.9)。
4.3.1.3含高硅的试样
将试样（4.1）于500mL锥形瓶中，加50mL硫酸-磷酸混合酸（3.9），加热试样全部溶解，滴加数箱氢氟酸（3.8)。
4.3.1.4向1.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3试液中滴加硝酸(3.4)氧化，直至撤烈作用停止后，按表2补加磷酸（3.5），继续加热蒸发至胃硫酸烟。高碳、高铬、高钼试样在冒硫酸烟时滴加硝酸<3.4)氧化至溶液清晰，碳化物全部破坏为止。
不含钨及钒
合钨不含钒
含不含鸽
钒，蚂共存
4.3.2氧化铬
取样情况
称取试样 2~# g
称取试样小于2&但试样中含碳化物高称取试样中含钨小于90mg
称取试样中含钨大于30~100mg
称取试挣小于1 g
称取试样 1~~2 g
称取试样大于 2 g
称取试样中含小于10mg
称取试样中含鹤大于10~100mg
补加磷酸（3.5）
加无水乙酸钠(3.1)
25 ~~ 30
将4.3.1.4得到的试液，稍冷，用水稀释至200mL（生铁试样如有沉淀时，用水稀释至100mL，以中等密滤纸过滤，用水洗涤5～6次，并稀释至200mL），加51L硝酸银溶减（3.10)[试液中含铬量人于50mg时加10mL硝酸银溶液（3.10)20mL过硫酸铵溶液（3.9)（如试液中含50mg铬40mg锰80
CB/T 223. 11--91
时加30mL),摇匀，加热煮沸全溶液呈现稳定的紫红色（如试液中含锰量低，可滴加2-~1滴硫酸锰溶液（3.13），继续煮沸5min.取下，加5mL盐酸（3.3），煮沸至红色消失，此时若因含锰量高，加5ml.盐酸(3.3)未完全分解高锰酸，溶液呈红色时，再补加 2~.3mL盐酸(3.3)，煮沸2~3min至完全分解4.3.3满定
将 4、3.2得到的试液冷却至室温，分含钒与不含钒一种步滴定4.3.3.1不含钒的试样
先用硫酸亚铁铵滴定溶液(3.17.1)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(3.14)继续滴定至由玫瑰红色转变为充绿色为终点。4.3.3.2含钒试样
先用适宜浓度的硫酸业铁铵滴定济液(3.17.1)滴定至六价的黄色转变为亮绿色之前,加5滴亚铁-邻菲啰琳溶薇（3.15)，继续滴定至溶被呈现稳定的红色，并过量5mL,再加5滴业铁-邻菲啰琳溶液(3.15),以浓度相近的高锰酸钾浴液(3.18)回滴至红色初步消失，按表2加入无水乙酸钠(3.1),待乙酸钠溶解后，继续用高锰钾溶液（3.18)缓慢滴定至谜蓝色（含铬量高时为蓝绿色）为终点。亚铁-邻菲暖啉溶矮要消耗高锰酸钾溶液（3.18)须接下法校正：在作完高锰酸钾相当于硫酸业铁铵滴定溶液体积比的标定后的两份液中，一份加10滴亚铁-邻非哦啉溶液（3.15），另一份加20滴，各用与滴定试液相同浓度的高锰酸钾溶液（3.18)滴定，两者消耗高锰酸钾落液（3.18)体积的差数，即为10滴亚铁-邻菲啰啉溶液（3.15)的校正。此值应从过量的硫酸业铁铵滴定溶液所消耗高锰酸钾溶液的毫升数中减去。5分析结果的计算
5.1按下式计算不含钒试样中铬的百分含量：Cr(%)=:T× 100
式中，滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积，ml.T—硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度·g/mL，m称样量,多.
5.2按下式计算含钒试样中铬的百分含量：Cr(%) = VL- V. ·K) .T
式中，V，一一滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积IL*+(3)
（4）
V，—过量硫酸亚铁铵滴定溶液所消耗高锰酸钾溶液的体积减去亚铁-邻菲啰啉溶液的校正值后的体积，mL；
K一高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵滴定溶的体积比：T——硫酸亚.铁铵滴定溶液对铬的滴定度+g/rmL：m—称样量·g。
6精密度
本标推的精密度是在1989年选择7个水平由个实验登室共同式验确定的。婿密度列于表3。81
水平范围，%
(mim）
0. 100~·22. 40
GB/T 223.1191
重复性，
lg r = -1. 858 4 + 0. 685 2 lgml再现性R
g R - —1. 450 4+ 0. 552 2 lgm如果屿个独立测试结果之闻的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的
实验室
GB/T 223. 1191
附录A
精密度试验原始数据
(补充件）
6- 751
11-990
12-032
12-043
12-031
17-728
17-762
附加说明：
GB/T 223.11
本标由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准出冶金T.业部钢铁研究总院技术归口。91
本标准由钢铁研究.总院和太原钢铁公可钢铁研究所负贯起草本标惟主要起草人吴守永、曹宏耀，本标准水平等级标记
GB 223. 1191
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