【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
重量法测定钛
Chemical analysis of iron, steel and atloyThe determination af titanium by gravimetrlc methodUDC 669.14/.15
:543.21:546,821
GB223.15—82
代替 GB 223—63
本标准遵守 GB 146778 《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于碳素钢，合金钢、高温合金和榜掩合金中钛量的测定。测定范围：1.00%以上。1方法提要
在硫酸溶液中，用铜铁试剂沉淀钛与大部分干扰元素分离，然后在EDTA存在下，用氢氧化铵定量沉淀四价钛，并经过滤、洗涤、灼烧成二氧化钛，称重。用氢氧化钠消除钨、钒的影响，、锆可用苯脾酸分离。本方法有干扰，
2试剂
2.1 抗坏血酸。
2.2艺二胺四乙酸二钠（EDTA）：2.3硝酸铵，
2.4氯化铵。
2.5无水亚硫酸钠
2.6苯肿酸。
2.7焦硫酸钾。
2.8高筑酸（比重1.67）
2.9 硫酸（1 ＋1）
2.10硫酸（1 + 4）
硫酸（1＋9）。
2.12 硫酸（6 +95)。
2.13硝酸（比重1.42），bzxZ.net
2.14盐酸（比重1,19）。
2.15盐酸（1+1）
2.16 盐(5 +95)
氢氟鞍（比重1.15）。
氢氧化铵（比重0.90），
氢氧化铵（3+97）。
过氧化氢（比重1.10）
王水：盐酸（2,14）+矾酸（2,13）（3＋1）。2.22N-亚硝基采眩锻（钢铁试剂）溶液（3%），现用现配，过滤后使用2.23氢氧化铵-硝酸铵泥合液：将3克硝酸铵（2.3）溶100旁升氢氧化铵（2.19）中。国家标准局1982-07-09发布
1983-04-01实施
2.24急氧化钠溶液（20%）。
2.25氢氧化钠游撇（2%）。
GB223.15—82
2.26三氯化铁游液（3%）。
2.27变色酸溶波（3%）：称取3克变色酸、1克无水亚硫酸钠（2.5），于250升烧杯巾，用少量水溶解并稀释至1.00掌升，过滤于棕色瓶中。2.28草酸液（10%），
2.29碱氰酸铵游液（10%）。
2.30过硫酸铵游液（5%）。
2.31钛标准溶波：称瑕0.0200克于950°灼烧至慎重的二氧化钛（99.9%以上），胃下铂璃中，加5一8克焦酸（2.7），在600熔融至透明，取下冷却，置于400毫升烧杯中，片硫（2.11）浸取熔块后，移入1000毫升容量瓶中，用硫酸（2.11）稀释至刻度，摇勺。此溶液1毫升含20微克二氢化钛，
2.32铁标准液：
2.32.1称取0.2000克三氧化二铁（99.9%以上），于250毫升烧杯中，加30毫升盐酸（2.15），加热溶解后，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，搁句。此游液1毫升含200微克三氧化二铁。
2.32.2移取20.00毫升铁标滩溶液（2.32.1），置于100毫升容量瓶中，加5毫升盐羧（2.15），：用水稀释至刻度，摇匀。此辫液1毫升含40微克兰氧化二铁。3分析步骤
3.1不含钨、钮、、钢
3.1.1称取试样（试样含钛量在1~2%时，称取2.0000克；在2～4%时，称取1.0000克；在4%以上时，称取0.5000克），置于600毫升烧杯中。随周试样做试剂空白。加40～60些升王水（2.21），盖上表面Ⅲ，微热至试样游解后，加15～20毫升高氨酸（2.8），继续加热至高氟酸烟2～3分钟。取下，稍冷，加200毫升硫酸（2.11）。3.1.2加3～5克抗坏血酸（2.1），冷却至20以下，加少许纸浆，在不断搅拌下滴加铜铁试剂溶液（2.22）至钛沉淀完全（1毫克钛约需1毫升铜铁试剂落液），放置30分钟。3.1.3用慢速滤纸加少许纸浆过滤，用硫酸（2.11）洗涤烧杯及沉淀各3～4次，特沉淀及滤纸一间置于原烧杯中，加15童升硝酸（2.13）、10毫升高氟酸（2.8），加热至管高酸烟2~3分钟3.1.4取下销冷，加50毫升水溶解盐类，加0.5克EDTA（2.2）、5克氯化铵（2.4），用氢忽化铵（2.18）调至pH2～3，加热煮沸，取下冷却至室温，加少许纸浆，在不断搅拌下加50毫升氢氧化铵（2.18），用水稀释至约250毫升，搅拌，放置过夜。3.1.5用盛有少量纸浆的慢速滤纸过泄，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，用氮氧化铵-硝酸铵混合落液（2.23）洗涤1净，再洗涤沉淀10~15次，将沉淀连同滤纸置于已灼烧至恒重的钳坫埚中，灰化，下900～1000灼烧20～30分钟至沉淀发白（略带黄色），取出铂甜锅。3.1.6稍玲，加1～2毫升硫酸（2.9）.缓慢加热蒸发至冒尽硫酸烟，加盖后于950~1000℃灼烧20～30分钟，取，置于燥器中冷却至室温，称重并灼烧至恒重。3.1.了二氨化铁沉淀中三氮化二铁量的测定：3.1.7.1于经恒重置有-氧化钛沉淀的铂病中，加4～5克焦硫酸钾（2.7），于600℃熔融至透明，冷邮，将铂后鸠俘-1=200靠升烧杯中，用40毫升硫酸（2.11）没出烯块，并用硫酸（2.11）洗出增埚，加然分熔块溶解究企，冷印至室温，移入100老升容量瓶中，用硫酸（2.11）稀群卒刻度，摇句。
3.1.7.2移取10.00或20.00宽升试液（3.1.7.1）份，分别骨于50磨升容量瓶，分别按分析步骤第3.1.7.3利3.1,7,4项进行。GB223.15—82
3.1.7.3显色液：加10毫升硫酸（2.10）、2旁升过硫酸铵溶液（2.30）、10毫升硫酸铵溶液（2.29），用水稀释至刻度，探勾：3.1.7.4参比液；除不加硫鼠酸铵溶液外，其它按分析步第3.1.7.3项进行。3.1.7.5将部分济液移入3米比色Ⅲ中，以参比液为参比，于波长530处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氧化二铁道。3.1.7.6三载化二铁T.作曲线的绘制：移取0.00.1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫外铁标准溶液（2.32.2），分别置于50毫升窄录瓶中，以下按分析步骤第3.1.7.3和3.1.7,5项进行，以不加铁标推济液的一份为参比，员其吸光度，绘制工作前线，3.1.8分析结果的计算
按下式计算钛的百分含量：
% (.-..- .. ..0 )
式中：m，空铂址璃重，克
—沉淀及铂重，克；
n：--沉淀中夹带的三氧化二铁虱，克，m。——试剂空自量，克;
m-称样量，克
0.5995—二氧化换算为钛的系数。3.2含钨、钒钢
3,2.1按分析步骤第3.1.1、3.1.2及3.1.3款进行。3.2.2取下稍冷，3旁升水、1尝升三氮化铁溶被（2.26），滴氢氧化钠溶液（2.24）至出现氢氧化铁洗淀，再过5升，煮沸2～3分钟，3.2.3趋热用中速滤纸过滤，用热的氢氧化钠落液（2.25）洗涤烧杯及沉淀各3~4次，将沉淀及滤纸效原烧怀中，加15些升硝酸（2.13）10毫升高鼠酸（2.8),加热至胃高氮酸烟2~3分钟,3.2.4以下按分析步骤第3.1.4至3,1.8款进行。3.3含锯、错钢
3.3.1按分析步骤第3.1.1款逃行至目高氯酸烟2～3分钟3.3.2稍冷，加30毫升盐酸（2.14），溶解盐类，加10毫升过氧化氮（2.20），用热水稀释至约200毫升，点沸
3.3.3加少许纸浆，郝1克苯卵酸（2.6），搅拌店理子70～90℃保温】小时，以慢速滤纸过滤，用盐酸（2.16）洗涤烧杯及沉各3～5次。滤液冷却至蜜逝。3.3.4以下按分析步骤第3.1.2至3.1.7款进行。3.3.5苯酸-、错航淀中微请钛的谢迹：3.3.5.1将举肿酸抗淀间滤纸放入瓷地圾叶，灰化后，于950~1000t灼烧20~30分钟，取出冷却后，加4～5克焦硫酸仰（2.7），于700～750饣熔融至透明，冷却后留于预先盛有25毫升草酸溶液（2.28）、25密开磁酸（2.11）的250毫升烧杯中没取块，用硫酸（2.12）洗出堵（如有少量流淀应过滤），移入100引穿书巅中，用硫酸（2.12）裕释至刻度，探勾。3.3.5.2移取10几试波（3.39.5.1）二份，分别置」50验升容域瓶中，分别按分析步骤第3,3,5,3 和3,3,5.4 项过行
3.3.5.3色液，加10毫升草酸溶液（2.28)，5毫升变色酸落液（2.27)，用水稀释至刻度，摇勾3.3.5.4参比液：期10毫升节酸溶液（2.28），用水稀释至刻定，摇匀.3.3.5.5将部分游波移入3原米比鱼近中，以感比液为签比，于波长4901m处，测量其吸光度。从GB 223, 15 --82
工作曲线上查出村应的二截化钛量。3.3.5.6二氧化钛工作帕线的绘制：移取0.00，2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升二氧化钛标准溶液（2.31），分别置于60毫升穿量瓶中，各加10.0、8.0、6.0、4.0、2.0、0,0童升硫酸（2.12），以下按分析步骤第3.3.5.3和3.3.5.5项进行，以不加二氧化钛标准游液的一份为参比，测录其吸光度，绘制上作曲线。
3.3,6分析结果的计算
按下式计算钛的百分含量；
Ti (%) =(m-)-(mtmo)tm)x0,5995 10 (2)武中：m——空铂埚重，克：
-沉淀及铂柑埚重，克：
na——沉淀中夹带的三氧化二铁量，克：一试剂空白量，克；
苯脚酸一锟、锆沉淀中夹带的二氧化钛量，克；m—--称样量，克;
一二氧化钛换算为钛的系数，
3.4含钮、锯钢
3.4.1按分析步骤第3.3.1至3.3.3款进行。3.4.2以下按分析步骤第3,1.2和3.1.3款进行。3.4.3以下按分析步骤第3.2.2和3,2.3款进行。3.4.4以下按分析步骤第3.1.4至3.1.7款进行。3.4.5分析结果的计算按分析步骤第3.3.6款进行，3.5含钨、锯钢
3.5.1按分析步骤第3.1.1款进行至旨高氯酸烟2～3分钟。3.5.2收下稍冷，加30笔升盐酸（2.14），加热解盐类，加30毫升水，用慢速滤纸过滤于500毫升烧杯中，川热缺酸（2.16）洗涤烧杯及沉淀各4～6次，滤液保留（主液），3.5.3沉淀及滤纸放回原烧杯中，加15毫升硝酸（2.13）、10毫升高氯酸（2.B），加热至胃高氯酸烟2～3分钟，取下稍冷，加30毫升水，加5毫升三氯化铁落液（2.26），用氢氧化钠落液（2.24）中和牟钨酸流淀消失、氢氧化物沉淀出现并过量5毫升，点沸2分钟，冷却至室温，以中速滤纸过滤，用氢氧化钢溶液（2.25）洗漆沉淀4～5次，奔去滤液。3.5.4将沉淀及滤纸放回原烧杯中，加15旁升硝酸（2.14）、10毫升高氯酸（2.8），加热垒日高氮酸烟2～3分钟，取下稍冷，加30离升水，加热潜解盐类合并于主液中。3.5.5将合并后的试液，稀释至约250毫升。10毫升过氧化氢（2.20），以下按分析步骤第3,3,3至3.3.6款进行。
4允许差
>2,00~5,00
GB223.15-82
此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其它部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者（即土允许差以内），均应认为有效，以求得乎均值。用标摊试样按验时，结果偏差不得超过所载充许差。附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由治金工业部钢铁研究总院技术必口本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标推由冶金工业部钢铁研究总院、攀枝花钢铁研究院起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB$5(15）-78《钢铁中钛量的测定》，YB789-75《精密合金化学分析方法》中钛量的测定、YB790—75《高温合金化学分析方法》中钛的测定作废，
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