【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
电位滴定法测定钻量bzxZ.net
Methods for chemical analysis uf iron steel and alloyThe potentiometrlc titratlon rtethod forthe determination af cobalt content1 志题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定量。GB/T 223.20--94
代替GB 223.20--82
本标准适用下合金钢.高温合金和精密合金中钻量的测定。测定范围：3.00%以上。2方法提要
在柠檬酸铵存在下的氮性介质中，以铁鼠化钾氧化钴，过最的铁氰化钾以硫酸钴标准浒液返滴定。在被滴定的溶液中，铬小于30mg，铜小于5mg，锰小于3tg不干扰测定。3试剂
3. 1 盐酸(p1. 19 g/mL)。
3.2 硝酸(pl. 42 g/mL)。
3.3硝酸(1+3)。
3.4高氟酸（pl.67g/ml.)。
3.5磷酸(pl.69g/ml.)
3.6氨水(p0.90 g/mL)
3.7硫酸铵溶液(25%）。
3.8柠檬酸铵液（30%)。
3.9钻标准溶液
称取2.0000g金属钻（99.99%），置丁250mL烧杯巾，加入30mL硝酸（3.3).加热溶解后冷却，移入1000 tul.容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1nL含2.00mg钻。3.10硫酸钴标准溶液
3.10.1称取5g硫酸钻和50g硫酸铵，置于400mL烧杯中，加入300tml.水溶解、过滤于1000ml容瓶中,用水稀释至刻度，混勾。3.10.2将硫酸钴标准溶液（3.10.1)用等体积水稀释，混匀。3.11铁氰化钾标泄溶液
3.11.1称取11g铁化钾置于400ml.烧杯中，加人200mL水溶解，过滤于1000mL棕色容显瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置天后使用。3.11.2将铁鼠化钾标摊溶液(3.11.1)用等体积水稀释，混勺。国家技术监督局1994-01-17批准199410-01实施
3.12K值的确定
GB/T 223.20—94
于 500 mL 烧杯中,加入 25 ml. 硫酸铵溶液(3. 7),50 mL 柠酸铵溶液(3. 8),10. 00 mL铁氰化钾标准溶液(3.11.1或3.11.2)和90mL氨水(3.6),用水稀释至约400mL,置于电磁搅拌器上，以铂电极为指示电板，钨电极为参比电极，以下滴定操作按5.2.3进行。10.00
式中：K硫酸钻标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比；V,—滴定所消耗硫酸钻标准溶液的体积，mL;10.00——加人铁氰化钾标准溶液的体积，ml.。1)
注，在滴定溶液中，含钻大于等于20~60mg用铁氰化钾标准溶液（3.11.1),蔬酸钴标准溶液（3.10,1)。含钴4 ~20 mg用铁鼠化钾标准溶液(3. 11. 2),硫酸钴标准溶液(3. 10. 2) ,3. 13 T 值的确定
于三个150ml.烧杯中，分别移取与试样的含钻量相近的钻标准溶液（3:9)，此为待滴定溶液。以下另取500mL烧杯按分析步骤5.2.2和5.2.3进行。三份溶液所消耗的硫酸钴标准浴波毫升数的极差值不超过 0. 05 mL,取其平均值。T=V-VK
式中：-
铁氰化钾标准溶液对钻的滴定度，mg/mL.；加入的铁氰化钾标准溶液的体积，mL；V,—滴定所消耗的硫酸钴标准溶液的体积,mL.；K
硫酸钻标推裕液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比；m.-移取的钴标准溶液相当的钴量，mg。4仪器
电位滴定仪.附有铂电极和钨电极。5分析步骤
5.1试样革
按表1称取试样。
含钻量%(m/m）
3. ~6. 00
26. 00~10.00
10. 00 ~ 15. 00
>15. 00~20. 0
20, 00~30. 00
试样量g
含钻量+(m/m)
GB/T 223.20--94
续表1
试样量
0, 100 0
5.2测定
5.2.1将试样（5.1)置于150ml.罐形瓶中，加人10~30mL适宜比例的盐酸（3.1)和硝酸（3.2)混合酸，微热至试样全溶后，加入10ml.磷酸（3.5）.5mL高氯酸（3.4)，加热至冒高氯酸烟，直至高酸气泡测消失，立即取下，稍冷。加入50mL水，摇动溶解盐类。冷却至室温。此为待滴定溶液。5.2.2于500mL烧杯中加入25mL硫酸铰溶液（3.7)、50mL柠橡酸铵浴液（3.8）。准确加入一定量的铁氰化钾标准溶液（3.11.1或3.11.2)（视试液中含钻最而定，并过量5~10mL),再加入90mL氨水（3.6）。然后，在不断搅拌下沿杯壁缓慢倒入待滴定溶液，用水洗净锥形瓶，并稀释至约400mL，冷却至 25 ℃以下,放置时间不超过 2 h。5.2.3将试液置于电磁搅拌器上，插入电极，以硫酸钻标准溶液（3.10.1或3.10.2)滴定。记录滴定的升数及相对应的电位值，直至出现电位突跃后，过滴1～2mL。以滴定的毫升数及对应的电位值绘制滴定曲线，确定终点电位和消耗硫酸钻标准溶液的毫升数。6分析结果的计算
按式(3)计算钴的百分含昆：
(V, ViK) × T
Co%) =
m ×1000
式中，V—加入的铁额化钾标推落液的体积，ml.：V——滴定消耗的硫酸钴标摊溶液的体积，mL;X 100
K—硫酸钻标准溶液柑当于铁氰化钾标摊溶液的体积比；T——铁氰化钾标准溶液对钻的滴定度mg/mL;试样量·．。
7精密度
本标准的精密度是在1990年选择6个水平由7个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2。表2
水平范围
%(m/m)
6.30~26.52
重复性r
1gr=1.3089
-0. 281 2 lgm
再现性R
IgR --0. 786 8
+0.08349 igm
如果两个独立测试结果之间的举值超过表2所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附加说明：
GB/T 223.20—94
附录A
精密度试验原始数据
(补充件)
本标准山中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草12.11
本标准由冶金工业部抚顺钢厂和钢铁研究总院起草。本标准士要起草人孙景义、王玉兴本标准水平等级标记GB/T223.2094I15. 29
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