【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 5-CI-PADAB分光光度法测定钴量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
5-CI-PADAB分光光度法测定钻量Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyThe5-CL-PADAB spectrophotometric methodfor the determinatin of cobalt contcnt1主题内容与适用范围
GB/T223.21—94
代荠GB 223. 21-- 82
本标准规定了用5-CI-PADAB分光光度法测定钻量。本标准适用下碳素钢和合金钢中钻量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。2方法据要
试样经酸溶解后，在PH7~8的溶液中，5CI-PADAB与二价钻生成的配合物经稀硫酸酸化后，呈现稳定的紫红色，测量其吸光度。3试剂
3. 1 盐酸(pl. 19 g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸(pl.42g/mL)
3.4硫酸(1+3)。
3.5硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（pl.84g/mL)，缓慢個入700mL水中，并不渐搅拌，稍冷再加入150mL磷酸（p1.69g/ml.)，混勺。3.6氨水(1+1)。
3.7无水乙酸钠溶液（50%）。
3.8柠橡酸铵溶液（10%）。
3.94-C(5-氯-吡啶）偶氮J-1,3.二氨基米(5-C1-PADAR)溶液(0.05%）：称取0.25k5-C1PADAH置于150mL烧杯中，加入50mL水，滴加10滴盐酸（3.2），微热溶解后，冷却至室温，移人500mL容最瓶中,用水稀释刻度混勾。
3.10钴标准溶液
3.101称取0.1000g金属钻（99.9%以上），置于15umL烧杯中，加入15mL硝酸（3.3），盖上表，加热榕解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg钴。3.10.2移取10.00tml.钻标准溶液（3.10.1)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml.含 5 μg 钴。使用前配制。3.10.3够取5.00mL钴标准溶液（3.10.1)含于250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶被1.mL含2g。使用前配制。
国家技术监督局1994-0117批准
1994-10 01实施
4分析步骤
4.1试样量
称取0.1000g试样。
4.2测定
GB/T 223.21—94
4.2.1将试样（4.1)骨于100ml.烧杯中，加入10mL硫酸-磷酸混合酸(3.5),盖上表血，热溶解。滴加硝酸(3.3)氧化，蒸发至胃硫酸烟1~2 min.难溶于硫酸-磷酸混台酸(3.5)的试样,先用适宜比例的盐酸（3.1)-硝酸（3.3)混合酸溶解后，再加10mL硫酸-磷酸混合酸（3.5)加热蒸发至冒酸烟如仍有不溶碳化物，小心滴加硝酸(3.3)至碳化物全部分解.再蒸发至管硫腹口烟。取下稍冷。4.2.2加入 20 mL水,微热溶解盐类。冷却至室温,移人容量瓶中(含钻量为 0. 005%~0. 050%,移入50mL容量瓶中大于0.050%～0.50%，则移入100mL容瓶中),用水稀释至刻度，混句。4.2.3移取试液2份（含钻量为0.005%~0.050%，移10.00mL大于0.050%~0.50%，移取5.00ml),分别置于50mL容量瓶巾中，各加入5mL柠檬酸铵溶液（3.8).分别接4.2.3.1及4.2.3.2进行。
4.2.3.1显色液:以氨水(3.6)调节溶液至pH7～8,加入5ml无水乙酸钠溶波(3.7),2.( mL5-ClPADAB溶液（3.9），在沸水浴中保温5min，取出，流水冷却至室温，加20ml.统酸（3.4).用水稀释至刻度，混匀。
4.2.3.2参比液：加入与显色液调节pH7~8时所用的相近的氨水(3. 6),加5mL无水乙酸钠溶液(3.7)、20mL硫酸（3.4)、2、0mL5-CI-PADAB溶液（3.9).用水稀释至刻度，混勾。4.2. 4将部分显色被移人吸收血中(含销量为0.005%~0. 050%,用2~3cm吸收咀;人于0.050%~0,50%,用1～~2 cm吸收血),以参比液为参比在分光光度计上于波长570 nm处,测量其吸光度，4.2.5从工作曲线上查出相应的钴量。4.3工作曲线的绘制
移取0.00,0.50,1.01,2.00.4.00,6.00mL钻标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，各加入5ml柠檬酸铵溶液（3.8）。不加钻标准溶液的：份按4.2.3.2操作，此为参比液。加钻标准溶液的儿份.按4.2.3.1操作，此为显色被。以下再按4.2.4操作。以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，以相应的钻量为横坐标绘制工作曲线，注：如试样含钻量为0.005%~0.(150%，用估标准落液（3.10.3)：大于0.050%050%、则用钻标准萨液(3. 10. 2)。
5分析结果的计算
接下或计算钻的百分含属
Co(%)
式中：V—试被总体积,ml.:
V,——分取试液体积,mL;
m—从工作曲线上查得的钻量，g；试样量，
6精密度
本标准的精密度是在1990年选择6个水平出8个实验室共问试验结果确定的。精密度见下表。水平范围,%(m/m)www.bzxz.net
D. 010~ 0. 34
GB/T 223.2194
重复性r
7=h. 000 779 0 1 0. c70 11 m再现性R
R= 0. 001 364+0. 128 7 m
如果两个独立测试结果之问的差值超过表中所列精密度丽数式计算出的重复性或再现性数值.则认为这两个结果是可疑的。
实验室
GB/T 223. 21-94
附录A
精密度试验原始数据
(补充件）
C, 342
附加说明：
GB/T223.21—94
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准出冶金工业部钢铁研究总院负责起节。本标准冶金工业部钢铁研究总院和抚顺钢厂起草。本标准主要起草人王玉兴、孙景义。本标准水平等级标记
GB/T223.21-941
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