【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
新亚铜灵-三氯甲烷幸取光度法测定铜量Methods for chemical analysis of iron, steel and alloyThe neocuproine-chloroform extraction photometric method forthe determination of copper content1主题内容与适用范围
本标准规定了用新亚铜灵-三氟甲烷萃取光度法测定铜量。GE 223. 19 --- 89
代荐 GB 223,19—82
本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铜量的测定。测定范围：0.010%～1.00%.
2方法提要
试样经酸溶解后，在柠檬酸存在下，以盐酸羟胺还源铜至一价，在pH5~6范围内，新亚铜灵与铜牛成2:1不溶性黄色络合物，用三点甲烷苯取，测量其吸光度。铬在萃取溶液中大于4mg有负干扰，其他常见共存元素均无干扰。
3试剂
3.1尤水乙醇。
3.2三氯甲烷.
3.3盐酸（pl.198/mL）。
3. 4 硝酸(pl. 42 8/mL)。
3. 5 硝酸(1+3)。
3. 6 商氟酸(pl. 67 g/mL)。
3.7氨氟酸(pl. 15 g/mL).
3.8盐酸-梢酸混合酸:盐酸(3. 3)、硝酸(3. 4)和水披3+1+3比例混：3.9柠檬酸钠溶液（30%)。
3.10盐酸羟胺溶液（10%）
3.112,9-二甲基-1,10-菲罗啉(新亚铜灵)乙醇溶液(0.1%):称取1g新亚铜灵溶于1000 mL无水乙醇(3. 1)中,贮于棕色瓶中。
3.12钢标准溶液
3.12.1称取0.1000 g金属铜(99.9%以上)于250 ml.烧杯中.加10 rml.硝酸（3.4)，盖上表咀,微热溶解,加5 mI.高氯酸(3. 6),继续如热蒸发至冒高氯酸烟,稍冷,加少量水溶解盐类,将溶液移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此浴液1 mL 含100 μ8 铜。3.12.2移取50.00mL铜标准溶液（3.12.1)置下500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10μg铜。
中华人民共和国冶金工业部1989-02-21批准1990 -07 - 01实施
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含铜量，%
0. 010-~0. 100wwW.bzxz.Net
0. 100-~1. 00
4.2空白试验
随同试样做空自试验。
4.3测定
GB223.19--89
试样量，
4. 3. 1一般试样;将试样(4.1)置于150 mL. 锥形瓶中,20 tnl. 盐酸-硝酸混合酸(3. 8),加热至试样溶解[商硅试样加适量氢氟酸(3.7)助溶」,加5 mL高氰酸（3.6）,继如热蒸发至高氯酸烟,高氯酸残留量在1 mL 以下,稍冷。
4. 3. 2高铬试样：将试样(4. 1)置于150 mL 锥形瓶中,加15 mL盐酸(3. 3),加热溶解,滴加硝度(3. 4)氧化，加10mL高氯慢（3.6），继续加热骨高氟酸烟至铬氧化成高价，滴加盐酸（3.4)将铬成氯化铬酰除去。高氯酸残留量在1mt以下，稍冷。4. 3.3于4. 3. 1或4.3.2溶液中,加20 mL水,加热溶解盐类，冷至毫温,将试液移人100 mL 容量瓶中用水释至刻度，混勾(如有石墨碳钨酸等不溶物,用中速滤纸于过滤除去)。4.3.4移取10.00mL试液［含铜量0.50%～1.00%时移取5.00mL]置于125mL分液漏斗中，用篇释至约25mL，
4. 3. 510 mL 柠酸钠溶液(3. 9)、5 mL 盐酸羟胺溶液(3. 10)混。加5 mL 新亚铜灵Z 醇溶液（3.11)，混勾。10mL二氧甲烷（3.2），振荡30s，静置分层后，将有机相通过脱脂棉过滤于干燥过的井盛有5mL无水乙醇（3.1）的25mL量瓶中，于分液漏斗中再加入5mL三氧甲烷（3.2），摄荡158，静置分层后，将有机相合并于25ml,容量瓶中,以无水乙醇(3.1)稀释至刻度，混匀。4. 3. 6 将显色液移入吸收血中(含铜量0. 01% ~0. 10%用3 cm吸收恤;含铜量大于0. 10%~1. 00%用1cm吸收皿），以随同试样的空白辫液为参比，干分光光度计波长456m处测量其吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的铜量。
4.4工作曲线的绘制
移取0.1. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00 mL(含铜量大于0. 10% ~1.00%时,移取0,2. 5D,5. 00,7. 50,10.00，12.50mL）铜标准溶液（3.12.2)分别置于125mL分液漏中，加水稀释至约25mL，以下按4.3.5、4.3. 6进行，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度,以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线：
5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
Cu(%) = m
式中：m，——-从工作曲线上查得的铜量，B1分取试液的体积,mL
一试液总体积.mL，
m--—试样量,g。
6精密度
GH 223.19—89
本标准的精密度是在1988年选择了6个水平，由10个实验室共同试验站果确定的，精密度见表2。表2
水平范围.%tm/m）
0.010~1.00
重复性
Igr = 1. 59 3 +6. 65 6 gm
再现性R
IgR — 1. 179 2 + 0. 736 7 igr如果两个独立测试结果之间的差值超过了表2中所列精密度函数式的重复性或小现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
本标准由冶金工业部铜铁研究总院技术归口本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贡起草。本标难由武汉钢铁公司和冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准土要起草人曹宏燕、柯瑞华、杨煜球。本标准水平等级标记GB 223. 19—89113
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