【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量

ICS 77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T223.13—2000
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloyThe ammonium ferrous sulfate titration method for the determination of vanadium content2000-04-11发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布
中华人民共利国
国家标准
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
GB/T 223.13—2000
中国标准出版社出版
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字数8千字
2000年9月第版
反2000年 9月第~-次印剃
印数 1—3 000
书号：155066·1-16935
定价6.00元
标目 418—09
GB/T223.13—2000
本标准是对GB/T223.13一1989《钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵容量祛法测定钒量>的修订，
本标准此次修订，增加了“前言”“2引用标准”“55仪器与设备”、“6
6取制样\和\10
试验报
告”等章节及内容，并对下列条文进行了修改：原1.现为1（修改本章名称及内容）：一原3，现为1（修改本章名称及增加说明内容）原3.13.2.现为4.13.2（修改公式中V，说明），一原4.1，现为7.1（修改称取试料量表示及注）：原5.现为8（修改结果计算式及式中量的说明）。GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若于独立部分，本标准为第13部分。本标准实施之日起，代替GB/T223.13-1989&钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定钒量》。
本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负贡起草单位：北京钢铁研究总院本标准参加起草单位：北满特殊钢股份有限公司。本标准主要起草人：田玲、毕瑞琨、崔秋红、陈丽红。本标准1982年首次发布，1989年3月第~次修订。1范围
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
Methods for chemical analysis of lron,steel and alioyThe amnronium ferrous sulfate titratlon methodfor the determination of vanadium content本标准规定了用硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量的方法。GR/T 223.13—2000
代替 GB/T 223.13—1989
本标准适用于钢铁及合金中0.100%(m/m）~3.50%下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修计，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222—1984钢的化学分析用试样取样法及戒品化学成分充许偏差GB/T6379~1986测试方法的梢密度通过实验室间试验确定标准测试方法的再复性和再现性3方法提要
用适当酸熔解试料后，在硫酸-磷酸介质中，于室温用高锰峻钾氧化钒。过量的高锰酸钾以亚硝酸还原，过量的亚硝酸钠以尿案分解。以萃代邻氮基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒，4试剂与材料
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馅水或与其纯度相当水。4. 1 盐酸(g 约 1. 19 g/ml.)。4.2 硝酸(p约 1. 42 g/mL).
4.3硫酸5+95）以硫酸(p约1.B4g/mL)稀释。4.4 磷酸(p约 1. 69 g/ml,).
4.5硫酸-磷酸混合酸，在搅拌下，缓缓加入200ml.硫酸（g约1.848/ml）于400mL水中，稍冷，加100 mL 磷酸（4,4),混勺。
4.6高锰峻钾溶液（3g/L)
4.7亚磷酸钠溶液（20g/L）。
4.8尿素溶液（200g/L）。
4.9硫酸亚铁铵溶液(40g/.):用硫酸(4.3)配制：4.70苯代邻氨基莱甲酸裕液（2g/L）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠.溶于水中并稀释国家质量技术监督局2000-04-11批准2000-11-01实瓶
至100 ml，混匀。
GB/T 223-13—2000
4. 11 亚砷酸钠溶液(5 /L):称取 0. 5 三氧化一砷,溶于 50 tm.氢氧化钠溶液(50 k/1.)中,用硫酸「(1+1),以硫酸（o约1.84g/mL)稀释中和至溶被呈中性，用水稀释至100mL，混匀。4. 12重铬酸钾标推溶液[e(1/6K,Cr,0,)=0.010 00 mol/L]称取0.4903g预先经150℃烘！h后并于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中.用水溶解.移入 1 000 mL容量瓶中t,用水稀释至刻度.混匀，4. 13硫酸亚铁铵标准溶液1c[NH,],Fe(S0,)2·6HO]=0.01 mol/L)4.13.1配制
称取 4.0 g六水合硫酸亚铁铵（NH,),Fe(SO,),·6H,O],以硫酸（4.3)溶解并稀释至1000 ml..混。
4.13.2标定及指示剂校正
取 3个 250 ml 锥形瓶各加15 mL硫酸(p约1.84 g/mL),10 mL 磷酸(4.4),加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷·加50mL水，冷却至室温。各加10.00mL重铬峻钾标准溶液（4.12），摇句。加3滴苯代邻氨基苯印酸溶液（4.10）.用硫亚铁铵标准溶液（4.13.1)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点，读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V2)，在滴定完的溶液中，再加10.00mmL重饹酸钾标准溶液（4.12）,再用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)滴定至攻瑰红色变为亮绿色为终点.后者与前者消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积之差值，为3摘苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值（V：）：3份铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的极差值，不超过0.05mL,取其平均值
按式（1)计算硫酸亚铁铵标雅溶液的浓度：c-V.
C =V+V
式中：c—耳铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K,Cr:0,)],mol/L1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(c[(VH,),Fe(SO))·6H.O]),mol/L；V,—移取重铬酸钾标雅溶液(4. 12)的体积,mLV.——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mLV,苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，mL5仪器与设备
分析中仅用通常的实验室仪器、设备。6取制样
按 GR/T 222 或适当的国家标准取制样。7分析步骤
7.1试料量
按表 1 规定称取试料量,精确至 0. 1 ng。表1称取试料所
钒含鼠
%(m/m)
0. 10~ 0. 50
2*0, 50 ~~ 3. 50
注：若试料中含20%(m/m）铬或20%（m/m）或18%（m/m）钨时只能称0.250g(1)
7.2测定
7.2.1试料溶解
7.2.1.1一般试料
GB/T 223.132000
将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，加70mL硫酸-磷峻混合峻（4.5），加热溶解L不易溶解的试料先用适量的盐酸（4.1）及硝酸（4.2)加热溶解后，再加硫酸-磷酸混合峻二，滴加硝酸（4.2）氧化，蒸发至冒硫酸烟1~2min,稍冷。
7.2.1.2含钨的试料
将试料（7.1)置于250mL锥形瓶中，加入70mL硫酸-磷酸混合酸（4.5)加热溶解，补加5mL磷酸(4.4),滴加硝酸（4.2)氧化，蒸发至冒硫酸烟1~2min,稍冷。7.2.1.3碳化物不易破坏的试料
若按7.2.1.1及7.2.1.2步聚进行至冒硫酸烟时碳化物尚未被破坏，则滴加3~~4mL硝酸（4.2）氧化，并蒸发至管硫酸烟，稍冷，再滴加硝酸（4.2）氧化，蒸发至冒硫酸烟，如此反复进行，直至碳化物完全破坏为止。
7.2.2钒的氧化
于溶液（7.2.1)中加50mL水加热溶解盐类[如试液中有石墨碳存在，须用中速滤纸过滤，以硫酸（4.3)洗净后，滤纸及沉淀弃去.滤液蒸发浓缩至约50mL].冷却至室温。加2mL硫较业铁铵溶液（4.9），在不断摇动下，滴加高锰酸钾溶液（4.6)至呈现稳定的紫红色，并过尺2～3滴，放置1～2min。加10mL尿素溶液（4.8），静置片刻。在振荡下逐滴加入亚硝酸钠溶液（4.7)还原过的高锰酸钾，并过量1~2滴。加5mL亚碑酸钠溶液（4.11),再滴加1~2滴亚硝酸钠溶液(4.7)，静置2~3min。7.2.3滴定
丁试液（7.2.2)中滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.10)，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13）缓慢滴定，接近终点时，遂滴滴定至溶由玫瑰红色变为亮绿色为终点。8分析结果及其表示
按式(2)计算钒含量，以质量百分数表示：50.94
c(V+ V) x
1000×100
式中：——
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(c[(NH,),Fe(SO,)，·6H,O]h,mol/L;V——滴定所消耗酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;Vs苯代邻氨基举甲酸溶液的校正值.mL；m—试料量+g;
钒的摩尔质，g/mol。
9精密度
-（2)
本标准的精密度是在1988年由11个实验室以6个钒的水平，每个实验室对每个钒的水平按照GB/T6379的规定测定两次所作的共同试验确定的。精密度见表2。表2精密度
水平范围
%(n/m)
0. 100~ 3. 50
重复性
lgr=1.7150+0.1593lgmbZxz.net
再现性
R=0.02279+0.01436m
如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性值或再现性值，则认为这两个定值是可疑的。试验报告
试验报告应包括下列内容：
GB/T 223-13—2000
a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料；b）参考本标准所用的方法；
）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象，
e）对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作，或者任选的操作。版权专有不得翻
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