【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
硫氨酸盐-乙酸丁酯萃取
分光光度法测定钼量
Methods for chemical anal ysis of iron , steel and alloyThe thiocyanate-butyl acetate extraction spectrophotometricmethod fur the delernination of molyhdenun content1.主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定钳量。GB/T 223. 27—94
代替 GB223. 27- 84
本标准适用于生铁、碳钢、合金钢中钼量的测定。测定范围：0.0025%~0.20%。2方法提要
试样用酸溶解后，在硫酸介质中，使钥(V)与硫氰酸盐作用生成橙红色配合物，用乙酸丁酯萃取，测晟其吸光度。
在试拌中钨小于5mg时.用磷酸掩蔽；钨火于5～20mg时，加2~3g酒石酸掩蔽；当销小于0. 010%时,钳与钨之比不能大于1 比 80。在移取液中，铜大于 5 mg 时,加硫豚掩蔽;锑大于 0. 15 mg时,对本法有干扰。
3试剂
3.1酒石酸。
3.2纯铁（含销须小于0.000 3%)。3.3乙酸汀酯。此内容来自标准下载网
3.4 盐酸(μl, 19 g/mL),
3.5硝酸(pl.42g/mL)。
3.6磷酸(p1.70g/ml).
3.7 高氟酸(pl. 67 g/mL)。
3.8硫酸(1+1),
3.9硫酸（1+3)。
3.10氢氧化钠溶被（20%）。
3.11硫溶液（10%）
3.12硫鼠酸铵溶液（20%）
3.13氯化亚锡溶液（10%）：称取10g氯化亚锡（SmCl，*2HO）置丁250mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.4)，加热煮沸，冷卸，用水稀释至100mL，混匀：用时配制。3.14铂标准溶液
国家技术监督局1994 01 17 批准1994-10-01实施
GB/T223-27—94
3.14.1称取0.2500g纯铅（99.9%以上）。慢于25m.烧杯中，加入10mL磷酸（1+3）加热溶解后，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含500钥。3.14.2移取50.00mL钳标准溶液（3.14.1)，置干500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此游液1 mL 含 50 销。
3.14.3移取20.00mL钼标准溶液（3.14.1），置于500mL容瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL 含 20 μg销。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样量。
含钾量，%
0. 002~0. 010
>0. 010--0. 050
>0. 050~0. 20
4.2空白试验
称取与试样量相同的纯铁(3.2)，随同试样做空白试验。4.3测定
试样量
4.3.1将试样(4.1)置于125mL锥形瓶中，加人10~20mL.适宜比例的盐酸(3.4)-硝酸（3.5)混合酸【对含钨小于5m的试样，需加入5mL磷酸（3.6)]，缓慢加热溶解，加入10~15mL高氯酸（3.7)，加热蒸发胃高钒酸烟至瓶口（铬大于10mg时滴加盐酸（3.4）挥铬；对含钨5~20mg的试样冒高氯酸烟至体积为 2 ~ 3 mL>。
4.3.2将锥形瓶取下稍冷，加入20mL水溶解盐类【对含钨5~20mg的试样，另入2~3g酒石酸(3.1)，搅拌使其溶解后，滴加氢氧化钠溶液(3.10)使钨酸溶解，再用硫酸（3.8)中和至酸性。冷却至室温，移入100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3移取20.00mL试液，置于预先盛有10mL硫酸（3.9)的125mL分液漏斗中，混匀。加入5mL硫氰酸铵溶液（3.12)，混匀。加入10mL氟化亚锅溶液（3.13含谢量大于5mg时，加入10mL硫脲（3.11))，充分混匀，待铁的硫氰酸盐褪至淡红色时，立即加人20.0mL乙酸丁酯（3.3）,振荡1mii，静置分层后，弃去水相，再沿瓶口加入5mL硫酸（3.9），混匀，加入5m1.氯化亚溶液（3.13），振荡30s，静置分层后弃去水相。
4.3.4将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于12cm吸收Ⅲ（与T作曲线所用的一致）中，以乙酸丁（3.3)为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度（试样含钨时波长使用500nm），减去随同试样的空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出显色液中柑应的钼壁。4.4工作曲线的绘制
4.4.1含销量为0.0020%~0.010%时工作曲线的绘制4.4.1.1称取1.000g纯铁（3.2)6份，分别置下6-个125mL锥形瓶中加人0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml.钼标准溶液（3.14.3),以下根据试样含钨.铜情况按4.3.1~4.3.3进行。4.4.1.2将有机相用脱脂棉于过滤（弃去最初滤液）于2cm吸收.m中，以乙酸丁酯（3.3)为参比，分光光度计波长470nm（试样含钨时使用500nm）处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。GB/T 223-27-94
4.4.2含铝量大于0.010%0.050%时工作曲线的绘制4. 4. 2. 1称取 0. 500 0 g纯铁(3. 2)6份,分别置于 6个 125mL 锥形瓶中,加入 0. 00、1. 00,2. 00、3.00、4.00、5.00mL钼标准溶液（3.14.2)，以下根据试样含、铜情况按4.3.1~4.3.3进行。4.4.2.2将有机相用脱脂棉干过滤（奔去最初滤液）于1cm吸收血巾，以乙酸丁酯（3.3)为参比，于分光光度计波长470nm（试样含钨时使用500nm）处测量其吸光度，减去试剂空方的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.3含钳重大于0.05%～0.20%时工作曲线的绘制4.4.3.1称取0.1000g纯铁（3.2)5份，分别置于5个125mL锥形瓶中，加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL钜标准溶液(3.14.2),以下根据试样含钨，钢情况按4.3.1~4.3.3进行。4.4.3.2将有机拒用脱脂棉于过滤(弃去最初滤被)于2cm吸收血中,以乙酸」酯(3.3)为参比，于分光光度计波长470nm处（试样含时使用500nm)测壁其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算的百分含量
Mo(%) =
× 100
从工作曲线上查得的钥量，1
武中：mi
-分取试液的体积,mL；
V——试液总体积,mL；
一—试样盘·9，
6精密度
本标准的精密度是在1990年选择 6个水平，由 9个实验室共同试验结果确定的，精密度见表2。表2
水苹范围
%(m/m)
0. 002 5 ~ 0. 200
重复性r
r=0.001290+0,1078m
再现性R
lgR--1.164 6+0. 653 8lgm
如果两个独立测试结果之间差值超过了表中所列精密度函数式计算出的相应的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。数
实验率
0. 002 54
0. 002 50
0. 002 15
0. 001 95
17.4102 4心
0. 002 259
0. 001 04
1. 402 04)
0. 002 20
GB/T 223.27-94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
.0.00888
15. 009 20
0. 009 70
0. 009 40
0. 009 30
0. 008 10
. 8 50
(01.018 58
t1. 054 1
C3. 055 0
0. t749 0
01. 048 4
附加说明：
GB/T223.27—94
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贡起草。本标准由鞍山刚铁公司、冶金部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人刘志、张英琪、郭风英。本标准水平等级标记
GB/T 223. 27—94 I
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