【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 钨量的测定

中华人民共和国国家标淮
钢铁及合金化学分析方法
钨量的测定
Methods for chemical analysis of Iron ,steel and alloyDetermination of tungsten content本标摊包括了以下分析方法：
(1)辛可宁重量法。
（2）氯化四茉肿-硫氰酸盐-二氯甲烷萃取分光光度法，第一篇辛可宁重量法
1 主题内容与适用范围
本方法规定了用辛可宁重量法测定钨量。GB/T223.43
代替 GR 223. 43--85
GB 223. 4485
本方法适用于合金钢、高温合金和精密合金中钨量的测定。测定范围：1.00%～22.00%，2方法提要
不含锯试样：在盐酸溶液中，经硝酸氧化、钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨沉淀完全，过滤，灼烧后用氢氧酸挥散除硅，灼烧至恒量，即为不纯三氧化钨质基。含锟试样：将五氧化二锟和三氧化钨沉淀用碳酸钠熔融，经镁合剂沉淀分离锯后，再用3-紫酚喹啉或罗月明B沉淀钨，灼烧至恒量，为不纯三氨化钨质量。将不纯三氧化钨用碳酸钠熔融，过滤。滤液中的钼、铬、钒分别以光度法测定校正之。滋纸上的沉淀为铁、钛等杂质，灼烧成氧化物后称量，由不纯三氧化钩质鼠中减去这些氧化物的质景，即得纯三氧化钨质量。
3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2硝酸（p1.42x/m)
3.3氢氟酸(pl.15g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6硫酸(1+6)。
3.7磷酸(1+1)。
3.8氮水(1+1)。
3.9辛可宁溶液（12.5%）用盐酸（3.4)配制，过滤后使用。3.10辛可宁洗藏：移取30mL辛可宁溶液（3.9)用水稀释至1L，混匀。3.11碳酸铵溶液（5%）。
国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施
GB/T 223.43 --94
3.12镁合剂落液：称取4g硫酸镁及8g氯化铵.溶于适量水中，加入8tnl.氨水μ(1.90g/mL)用水稀释至100ml,混匀。
3.13镁合剂洗液：移取25mL镁合剂溶被（3,12)用水稀释至100mL，混勺。3.14中基红乙醇溶液（0.1%）。3.15酚酸艺醇溶液(0.1%)。
3.16β-茶酚喹啉溶液（2%）：称取2gβ-蒜酚啉.置于200mL烧杯中，加人50ml.水，滴加硫酸（3.5)使H溶解，以氮水（3.8）调至刚出现沉淀，立即加人4mL硫酸（3.5)，用水稀释至100mL，混匀。3.17-茶酚噬嘛洗液：移取5mLβ-萘酚唑啉溶液（3.16),用水稀稀至100mL，混匀。3.18罗丹明H溶液称取1g罗卉明B，丁100mL热水中，混句。3.19罗厅明B洗液移取10mL罗丹明B溶液（3.18).用水稀释至1I灿入3mL盐酸（p1.19g/mL).混匀。
3.20酒石酸济液（50%）。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试择。
含鳕盘,%
1. 00~3. 00
>3. 00 ~ 6. 00
6. 00~-10. 00
10. 00-~22. 00
试样量
5,000--3.000
3. 000~1.500
1. 500~1. 000
试样量以其溶液中钨量为100mg为宜。试样中钨量在1~2%时，试样量可控制在落液巾钨量为50 mg以上，钛最高于钨量时，可适量少称样量。4.2测定
4.2.1不含锯试样
4.2.1.1将试样（4.1)置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.4),低温加热溶解，逆搅拌边缓慢滴加硝酸（3.2)至试样完全溶解.蒸发至糖浆状。加人1~2ml.硝酸(3.2)，再蒸发至糖浆状（含高钛的试样则蒸发至溶液体积约为10 mL)。4.2. 1. 2 加入 30 mL 盐酸(3. 4),加热使盐类溶解。加人 130 ml. 热水,加热微沸 1 h,缓慢如入 5 mL可宁溶液（3.9)，充分搅拌后，布70~80℃保温4h或放置过夜。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸过谜，用卒可宁洗液（3.10)以倾泻法洗涤烧杯中沉淀3次，用相同洗液将沉淀移人漏斗中，并洗涤沉淀和滤纸10次。
4.2.1.3将沉淀连同滤纸置于铂埚中，并将原烧杯壁沾有的钨酸用氨水(3.8)混润过的滤纸片擦下一并放入铂中。炭化，于750～800℃的高温炉中灼烧40min，取出，冷却，用水湿润沉淀，加2滴硫酸（3.5），加入2～3mL氢氟酸（3.3），小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为，再于750~800℃的高温炉中灼烧30min
4.2.1.4取出，置于卡燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量（m，），即为及不纯三氧化钨的质董。
4.2.1.5于埚中加入5g碳酸钠（3.1)，熔融，冷却，置于200mL烧杯中，用热水浸取，加热溶解熔块，洗净埚后取出。将溶液煮沸并在70～80C保温1～2h。用带有少量纸浆的慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以热碳酸铵溶液（3.11)洗涤沉淀和滤纸10次，再用热水洗1~2饮并人滤液中，冷却GB/T 223.43—94
至室温，用水稀释至刻度，混，溶液供测定钼、铬、锐用。4.2.1.6将沉淀连同滤纸置于原中，炎化.丁750~800℃的高温炉中灼烧30min.取出，置于于燥器巾，冷却至温，称量，并灼烧至恒量（扭：），即为柑埚及铁、钛等氧化物质量。4.2.1.7销的测定移取1.00~10.00mL溶波（4.2.1.5）两份[视钼壁而定，如移取的液中钳董小于0.25mg·则可适当多取滤液）,分别置于100mL烧杯中，用硫酸（3.5）酸化后，加入4mL酒石酸溶液（3.20）加热蒸发至溶液体积小于10mL.移入50mL容量瓶中（游液体积不得超过10mI.）。接GB223.26钢铁及介金化学分析方法硫酸盐直接光度法测定相量》测定钼量，并换算为-氧化铝的质量(m：)。
4.2.1.8钒的测定移取25.00mL溶液（4.2.1.5），置于100ml.烧杯中，用硫酸（3.5)酸化并过量1.6ml.加入1.6mL磷胶（3.7),加热热发至约10mL，移入60mL分液漏斗中，按GB223.14%钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒量》测定钒量（m。）。4.2.1.9铬的测定移收25.00mL溶液（4.2.1.5），罩于100mL穿量瓶中，加入2滴酚酷乙醇浴液（3.15），滴加磷酸（3.7)至粉红色消失，加人4mL硫酸（3.6）。按GB223.12《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离二苯碳酰二肼光度法测定铬量》测定铬量，并换算为三氨化二铬的质量（m；）。4.2.2含锯试样
4.2.2.1先按4.2.1.14.2.1.3进行。4.2.2.2于铂埚巾中加入5g碳酸钠（3.1)熔融，冷却，置于300mL烧杯中，用热水浸取，稀释约150mL，加热游解熔块洗净柑埚后取出。向溶液中加人纸浆，在不断的搅拌下加入25mL镁合剂溶液（3.12).充分揽拌，于60~80℃保温2h以上.用慢速定量滤纸过滤，以镁合剂洗液（3.13)洗涤沉淀和滤纸10次。保留滤液，弃去沉淀，4.2.2.3滤液（4.2.2.2)中加入2滴甲基红乙醇溶液（3.14)，用盐酸(3.4)调至浴液呈红色后再过量3~4滴，加入35ml.β-禁酚唑啉溶液（3.16)[溶液中超过100mg钨量时，按每30mg钨量补加10mLβ酚噻啉溶液（3.16)计算补充加入8蔡酚喹晰溶液。)加热餐60～70℃并保温1。用慢速定尽滤纸过滤，以8-禁酚喹啉洗液（3.17)洗涤沉淀和滤纸15次，将沉淀连同滤纸.于已灼烧至恒量的铂甘中，炭化，于750~800C的高温炉巾中，灼烧40min，取出，置于干燥器中冷却至案温，称量，并灼烧至慎量（m，）（试样含钳时，以下按4.2.1.5~4.2.1.7进行）。如用罗丹明B沉淀钨时，则于滤液<4.2.2.2)中加人2滴甲基红乙醇液（3.14),用盐酸（3.4)中和至溶液呈红色，再接每100ml.溶液加入1ml.过量战酸（3.4)。加热全沸，边摄拌边加入25mL罗丹明B溶液（3.18），煮沸，稍放置片刻待沉淀沉降后用加入少量纸浆的慢速定量滤纸过滤，以罗丹明B洗液（3.19)洗涤沉淀和滤纸10次，将沉淀连同滤纸骨于已灼烧至恒量的铂比中，荧化，于750~800℃高温炉巾，灼烧40min，取出，置于干燥器巾，冷却至窄温，称最，并灼烧至恒量（m，）试样含钥时,以下按 4. 2. 1. 5~4. 2. 1. 7 进行)。5分析结果的计算
按下式计算钨的百分含董：
W(%) - (m= m) -(m + m. ± m,) × 0. 7930 × 100式巾：m—埚及不纯氧化钨质量，g一及铁、钛等氧化物质量·gi
m.三氨化钼质量·g;
m—五氰化二钒质，g：
ms——三氧化二铬质量+gl
m—试样量，g
GB/T 223.4394
D.7030——三氧化钨换算为钨的换算系数。6精密度免费标准bzxz.net
本方法的精密度是在1992年选择7个水平，由8个实验室共同试验结果确定的，精幽见表2。表2
水平范围,（m/m）
1. 0n~-21. 31
重复性
Ig r - -1. 333 1 +0. 358 7lg m再现性R
Ig R - 1. 176 4-0. 476 5m
如果两个独立测试结果之间的差值超过表2精密度隔数式计算出的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
第二篇氯化四苯肿-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法
7主题内容与适用范围
本方法规定了氮化四来脾-硫氰酸盐-三氯中烷萃取分光光度法测定售量。本方法适用于碳锅、合金钢和高温合金中钨量的测定。测定范围：0.050%～1.50%。8方法提要
用酸溶解试样，在9.5mol/l.溶液中，以氮化亚锡将高价铁，鸽等离子还原为低价，加入氯化四苯肿后，再加入硫氰酸钠形成黄色的离子缔合物.在7.5mol/L缺酸介质中，以三氯甲烷苯取缔介物，并测量其吸光度。
显色液中存在1.5ng钳、6. 0mg锰、0.075mg锆、0.75mg铜、7.5mg.铬、0.75mg例、3.75mg钻.0.75mg钒、0.125mg稀土、20.0mg镍，0.125mg钛2.0mg铝对测定无影响。9试剂
9. 1 三氯甲烷。
9.2硝酸（p1.42g/mL)
9. 3 盐酸(1+-1)。
9.4 磷酸(1+1)。
9.5硝酸-盐酸混合酸：以1份硝酸（9.2）与1份盐酸(p1.19g/ml.>混。9.6酸磷酸混合酸：以3份硫酸（p1.84^/mL）与3份磷酸（1.70g/ml.)和14份水混勾。9.7氯化亚锡溶液（5%）：称取5.0g氯化亚锡（SnCl2H,0),溶于适量盐酸（μ1.19g/ml.)中、并用盐酸（^1.19g/mL)稀释至100mL混匀。用时配制。9.8氯化亚锡洗液（3%）：称取3.0g氯化亚锡（SnCl，2H,0).溶于70ml.盐酸（p1.19g/mlL)中，用水稀释至100 mL,混匀。用时配制。9.9硫氰酸钠溶液（50%）)。
9.10氯化四苯溶液（1%）：称取1.0g氮化四苯肿溶丁80mL水中，过滤后用水稀释至100ml.,混句(如稍有混浊对渊定无影响)。9.11钨标准溶液
9.11.1称取0.6305g预先于800亡灼烧30min并于干嫌器中冷却笔室温的三氧化钨（99.9%以上），置于200mL烧杯中，加入30mL10%氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg钨GB/T 223.43-:94
9.11.2移取30.00mL钨标准辫液（9.11.1)，置于100mI.容壁瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml. 含 300 μg 钨.
9.11.3移取50.00ml.钨标准溶液（9.11.1).置J-200ml.穿单瓶中，用水稀释允刻度，混勺：此济液1 ml. 含 250 μg 钨。
9.11.4移取10.00mL钨标滩济液（9.11.1)，貿于200ml.容壁瓶中，用水稀释至刻度，混列。此济液1mL含50μg鸽。
9. 12 脱脂棉。
10分析步骤
10.1试样量
接表3称取试样。
舍鸽策.%
>0. 50~-1. 00
>T. 00~1. 50
10.2空白试验
随间试样做空白试验，
10.3测定
试样量·g
to. tuc o
10.3.1将试样（10.1>置于150mL锥形瓶中（如试样为高温合金和高合金钢，且称取试样巾含铁量小J50mg时，补充铁至试样中铁量为50mg），加入15mL硫酸-磷酸混合酸（9.6)[难溶试样，可加入硝酸-盐酸混合酸（9.5），高硅试样可滴加数滴氢氟酸加热溶解。滴加硝酸（9.2)氧化，高温加热至冒白烟并继续胃烟1～2min。取下，稍冷，加人20mL水，煮沸解盐类，冷却，移入50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度-混勾。
10.3.2移取5.00ml.溶液，置于100mL锥形瓶巾，加入20mL氯化亚溶液（9.7).低温加热至微沸3060s（点沸溢度不能过高，时间不能长）.取下，冷却。移入125mL分液漏斗中，用10ml.盐酸（9.3）【试样含妮，粗时，改州5ml.磷酸（9.4)和5.mL盐酸（9.3。工作曲线也同条件操作2分两次洗涤锥形瓶。洗涤液合并于分液漏斗中。10.3.3加入2.0mL氯化四苯肿溶液（9.10），报荡30s，加入2.)mL硫氩酸钠液（9.9)，混匀。加入20.0mL氯中烷（9.1).充分握荡1min（黄色缔合物在有机相中，温度低于25℃时可稳定2h，高于25C时，稳定性较差，它逐个萃取）。静置，待有机相与水相完全分开后，将有机相移入另-只125ml.分液漏牛中二价铁与氧化性物质能使有机相返红。为此，吸收Ⅲ、分液漏斗须预先盐酸（9.3)消洗，再用水洗+净，凉干，加入20mL氧化亚锡洗被（9.8)，振离1min，静置，待两相分开，将有机相通过预先量于分液漏斗末端排液管中的脱脂棉（9.12)至放出的有机相无红色，再放掉1～2ml.,将部分余下的有机相移入吸收血中（含倍量为0.5~1.5%时，用1~2cm吸收血：含量为0.02~~0.5时用3cm吸收血）。以水为参比，于分光光度计波长408n切处测量吸光度，10.3.4减去随同试样所做的空白试验的吸光度值。从工作曲线上查山相应的钨量。10.4工作曲线的绘制
称取与试样量相同的纯铁或碳素钢（含钨录小于0.002%)6份，分别置于6只150ml，铺形瓶巾，按表4加入标准溶液，以下按10.3.1~10.3.3进行。减去补偿溶液（零浓度标准溶液）的吸光度值。以钨量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线含钨剪，%
0. 10 ~ 0. 50
0.50~1.0g
1. 00~-1. 5
11分析结果的计算
按下式计算钨的百分含量，
式中：V，—分取试液体积，mL，V
试液总体积，mL；
CB/T 223.43--94
加人的钨标难溶液
(9. 11.4)
w(%）=
一从I.作曲线L查得的钨量，g
m —试样量tg。
12精密度
加入钨标准济液的体积,ml.
0. 00.1.c0.2.00.3.00.4.00.5.000.00.1.00.2.00.3.00.4.00.5.004.00.2. 00、3. 00.4.00、5,00,6,00.00.3. 00、4. 00,5. 00、6.01,7.00本方法的精密度是1993年选择了7个水平由8个实验室其同实验确定的.精密度见表5。原始数据见附录A。
水平范围,%（m/m）
0.G5~1.50
重复性，
Ig r =-1. 455 9-0. 661 1 Ig m再现性R
Ig R = -1. 311 2+0. 632 7 lg m如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的
GB/T 223.43—94
附录A
（补充件）
A1率可宁重最法精密度实验原始数据（见表A1)表A1
实验室
A2氯化四苯肿-硫氰酸盐-三氯甲烷军取分光光度法精密度试验原始数据（见表A2)。表A2
实验室
实验室
附加说明：
. 052 8
852 (
.056 0
1, 054 9
01. 053 4
c, 053 0
GB/T 223,43—94
续表A2
(0,508
本标推由中华人民共和国冶金工业部提出，41.688
本标准由中国科学院金属研究所、大冶钢厂负责起草。本标准主要起人许了珊、吴清廉、是秀丽。本标摊水平等级标记GB/T 223.43—9415
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。