【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-溴邻苯三酚红光度法测定钽量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离－溴邻
苯三酚红光度法测定钼量
Methods for chem ical analysis of iron, steel and alloyThe anion-exchange separation-bramopyrogallol redphotometric method for the determination of tantalum contentUDC 669.14/.15
:543.42546
GB 223. 42 —85
本标准适用丁钢铁、合命钢、高温合金及精密合金中钽量的测定。测定范围：0.010~0,50%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定》。1方法提要
在酸性溶液中有表面活性剂溴化十六烷基三甲胺存在下，钽与漠邻苯三酚红形战蓝紫色络合物，铁、钛、钼、铝、锆、铋、等有干扰,用离了交换分离法将它们与分离。铋用EDTA掩蔽。在50ml体积含组 2 ~40时，浓度与吸光度成比例关系。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2盐酸（1+9）。
2.3盐酸（1 +11）。
2.4硝酸（比重l.42）
2.5硫酸（比重1.84），
2.6高氯酸（比重1.67）。
2.7氢氟酸（比重1.15）。
2.8氢氧化钠溶液（20%）。
2.9酒石酸溶液（20%）。免费标准bzxz.net
2.10草酸溶液（10%）。
2.11硼酸溶被（4%）。
2.12对硝基酚溶液(0,1%）。
2.13漠代十六烷基三甲胺溶液(0.2%）。2.14乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4）：75g乙酸钠（CH,COONa·3HO）溶于水，加120m!冰乙酸，用水稀释至1L，在酸度计上用乙酸和乙酸钠调节至PH4。2.15溴邻苯三酚红溶液(0.05%）乙醇（1+1）溶液。2.16丙
2.17洗涤液：于600ml水中加人200ml盐酸（2.1），200ml氢氟酸（2,7），混匀。存于聚乙烯瓶中。
铌淋洗液：于542ml水中加入8ml氢氟酸（2.7)、450ml盐酸（2.1)，混勾。贮存于聚乙烯瓶国家标准局1985-07-18发布
1986-06 -01实施
GB223.42—85
2.19钽淋洗液：107g氯化铵、37\氟化铵，以水游解并稀释至11，混勾。忙存于聚乙烯瓶中。2.20氟化铵液（3.7%）。
2.21Z.二胺四2酸二钠(EDTA）溶液（5%)。2.22标准溶液
2.22.1称取（1.1221g预先十燥至恒冠的高纯五氧化二钽，置丁聚四氟乙烯烧杯巾，加入30ml氢氟酸（2.7）、10nl盐醛（2.1），加盖，加热溶解并蒸发至约15m1，加人1K0ml淋洗液（2.19），冷却，移人500ml容量瓶1t，以淋洗液（2.19）稀释至刻度，混匀。忙存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含.2umgH。
2.22.2移取25.00ml针标准溶液（2.22.1），置十500ml容量瓶中，以淋洗液（2.19）稀释至刻度，混匀，此存丁聚乙烯瓶中。此溶液1ml含u,01mg凯!。2.23强碱件阴离了交换树脂；100筛目的交链度为8%的251型强碱性阴离了交换树脂用氢氧化钠溶液（2.8）浸泡24h，倾出碱液，用水洗至近中性，加入盐酸（1+2）浸泡以除去铁，更换盐酸（1*2）浸泡至无铁离子后。以水洗至中性。3仪器
离了交换柱（见图）：用聚乙烯管制成，管长约250mm，管的真径10mm，其一端是细管，内径约1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流山及调节流速。管内充满水，将洗净的树脂（2.23）搅勾并注人管内，装人树脂高度为120~150mm，上面再覆盖些塑料棉（或细丝）以防止树脂流出。以增减塑料棉（或细丝）的用量及填充密度调节流速约为1～1.5ml/min。将细管未端提至高于树脂面10~15mm，以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60ml洗涤液（2.17），使通过树脂后，备用。
离子交换住
4分析步骤
4.1试样星
CB 223.42 --85
称取0.1000～0.2000g（含0.2%以下称0.200g，0.2%以上称0.1000g）试样。4.2测定
4.2.1将试样（4.1）置于50ml聚四氯乙烯烧杯巾中，加人5ml盐酸（2.1)、1ml硝酸（2.4)，盖上表血，加热溶解，以水洗净表IL后取下，加人2m1氢氟酸（2.7)，继续加热至试样全部溶解并蒸发至溶液体积少于0.5ml（但不蒸），加人10ml洗涤液（2.17）溶解盐类，冷却。4.2.2分2次将溶液移入准备好的交换柱中，每次用5ml洗涤液（2.17）洗涤烧杯4或5次，待溶液不再流山时，再加人5ml洗涤被（2.17）洗涤离子交换柱，继续用洗涤液（2.17）洗涤至其总用品刘110~120ml。每次用5ml盐酸（2.3）洗涤交换柱2次，流出的洗涤液弃去。用90ml铌淋洗液（2.18)每次用5ml洗脱琵（此溶液可供测用）。用10ml氟化铵溶液（2.20）每次用5ml洗涤离「交换柱，流出液奔去
4.2.3分次（每次5ml）加人45ml淋洗液（2.19）洗脱钮并收集于另一个干净的聚四氟乙烯烧杯中，此为待测液，保留。再用60ml（每次月5ml）洗涤液（2.17）洗涤交换柱，备下次使用。弃去流出液。
4.2.4另取45m1钽淋洗液（2.19）做试剂控白液。4.2.5将待测液及试剂空白液分别移人50ml容量瓶中（含销量在0.1%以上移人100ml容氧瓶)，用钮淋洗液（2.19）稀释至刻度，混勾。迅速移入聚四氟乙烯烧杯中。4.2.6各移取5.00ml溶液，分别置于50ml容量瓶中，加3ml草酸溶液（2.10），5ml硼酸液（2.11）、5ml酒石酸溶液（2.9），混均，滴加2滴对硝基酚溶液（2.12），于室温20～25以氢氧化钠溶液（2.8）中和至试液呈黄色，以水冷划，再以盐酸(2.2)冲和至无色，加8ml乙酸乙酸钠缓冲溶液（2.14）【试样中含时加5mlEDTA（2.21)）、2ml澳代十六烷基三甲胺溶波（2.13).5ml溴邻苯三酚红溶液（2.15)及5ml丙酮（2.16），冷，以水稀释至刻度，混勾。在35~37C水浴中放置20min，冷却至室温。
4.2.7将部分溶液移入1cm或2cm比色血中（含钮0.05%以下移人2cm比色皿中），以试剂空白为参比，于分光光度计波长62hnm处测量其吸光度。4.2.8从1.作曲线上查曲相应的钼鼠。4.3工作曲线的绘制
移取.00，0.25、0.5、1.00，2.00、3.00、4.00ml钳标准溶液（2.22.2)，分别置于7个50ml容最瓶1，用淋洗液（2.19）补足至5.0ml，以下按4.2.6款巾加人3ml草酸溶液（2.10）开始至4,2.7款进行。以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制！作曲线。5分析结果的计算
按下式计算钮的点分含量，
Ta(%)=
式中，V,——分取试液体积，ml,V试液总体积，ml：
m从工作曲线上查得的钜量，%，m——试样量，g。
6充许差
GB 223.42—85
实验室之间分析结果的差值，应不大下下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标准试样的标准拍之差应不人于下表所列允许差的二分之。%
0.010~0.030
>0.030~0.050
> 0. 05 ~ 0. 10
0.10~0.20
>0,20 ～ 0,50
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人曹宏。
充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB35（14）-78（钢铁中量的测定》作废。
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